QB/T 5479-2020
基本信息
标准号:
QB/T 5479-2020
中文名称:醇醚糖苷
标准类别:轻工行业标准(QB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
醇醚
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5479-2020.Alkyl ethoxy polyglucosides.
在取样前应将选定的样本桶中的样品混合均匀,在保证均匀的前提下方可取样。
取样时用直径约15 mm的干烘清洁的取样管或其他取样器皿,插至每个样桶的2/3深度抽取等量样品,取样总量不应少于1.0kg.将所取样品分成份,一份用于检测, 一份封存。
6.3 判定规则与复检
检验结果数据应先按照GB/T 8170规定修约到与技术要求量值的有效位数致, 再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有- -项指标不符合标准时,应重新自双信量的样本中取样,对不合格项进行复检。复检结果符合本标准规定时,判该批产品为合格:若仍不合格,则判该批产品为不合格。
6.4 仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求,应在到货1个月内向生产者涉。若因检验结果不同,不能取得协议时,双方应按6.2.3取样。取样总量不应少于1.5kg,将选取的试样仔细混匀后,分别装入3个洁净干燥的样品瓶中,签封。标签上应注明产品名称、规格、批号、生产者名称、取样日期、取样人。交收双方各执一份,第三份签封后,备仲裁检验用。样品存放干暗处,保存期1个月。仲裁检验结果为最后依据。
7标志、包装、运输、贮存和保质期
7.1标志
包装桶外壁标志(图案及文字)应清晰端正,并标明:
a) 产品名称、商标、规格等级、执行标准编号:
b) 批号、生产日期、保质期(或失效期) :
c) 生产者名称、地址、邮政编码和联系电话:
d) 净含量、毛重;
e) 警示标志(防水、防潮、小心轻放等文字或标记) ;
f) 若产品中加入了防腐剂,应该标明所加防腐剂的品种和添加量。
7.2 包装
醇醚糖苷用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装入容器时应留有适量空隙,灌装后应封口良好,防止进水。包装的净含量应符合标称质量。
标准内容
ICS71.100.40
分类号:G73
中华人民共和国轻工行业标
QB/T5479—2020
醇醚糖苷
Alkylethoxypolyglucosides
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5479-2020
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本标准起草单位:中国日用化学研究院有限公司,江苏万淇生物科技有限公司、安阳博奥生物新合成有限公司、赞宇科技集团股份有限公司:本标准主要起草人:张军、杨秀全、姚晨之、金瑞、徐选民。本标准为首次发布。
1范围
醇醚糖苷
QB/T5479-2020
本标准规定了醇醚糖苷产品(简称AEG)的分类、技术要求,试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于以聚乙氧基化脂肪醇(简称醇醚)与葡萄糖为原料,采用直接糖苷化合成工艺生产得到的醇醚糖苷系列产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15357表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度和流动性质GB/T17829
聚乙氧基化脂肪醇
烷基糖苷
GB/T19464
3产品结构式和分类
3.1醇醚糖苷分子结构式
其中:R为烷基,碳链长度C:~C14m为环氧乙烷加合数,数值范围0~9,平均值人于0:n为葡葡糖聚合度,数值范围1~10,平均值为1~2。3.2产品分类
根据原料醇醚碳链不同分为Cs-10、C12-14、C&-14三个系列,同一系列的产品再根据生产工艺的不同可分为AEG050、AEG150、AEG300、AEG500四类。产品按质量等级分为优等品、合格品。4要求
4.1原料要求
原料醇醚应符合GB/T17829的要求,4.2理化指标
醇醚糖苷的理化指标应符合表1的规定QB/T5479-2020
色泽(异丙醇水溶液)Hazen
固含量/(%)
pH(20%试样落液,25℃)
硫酸化灰分(以干基计)/(%)游离总脂肪醇/(%)
粘度(20℃)
YnPa's
活性成分中糖苷
的含量(%)
Ca-0系列
C12-1+系列
Ca-14系列
AEG050
AEG150
AEG300
AEG500
·Ca-10系列或C12-14系列或Cg-14系列。5试验方法
醇醚糖苷理化指标要求
优级品
合格品
无色至淡黄色液体或膏体,无异常气味50
除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.1外观
感言测定。
5.2色泽、固含量、pH、硫酸化灰分按GB/T19464中规定方法测定。硫酸化灰分计算时应以无水的干基质量计。5.3游离总脂肪醇
按附录A测定。
5.4粘度
按GB/T15357规定。
5.5活性成分中糖苷的含量
按附录B测定。
6检验规则
6.1检验分类
6.1.1出厂检验
出厂检验项目为表1规定的外观、色泽、固含量、PI、游离总脂肪醇。6.1.2型式检验
型式检验包括表1规定的全部技术要求指标,有如下情况时也应进行型式检验:a)正常生产应每3个月进行1次;300
生产工艺,生产设备、原材料、催化剂等变化或不正常,以及生产管理要素(包括人员素质)b)
的变化可能影响产品质量和性能时;2
c)长期停产后再复生产时:
出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时:d
e)质量监督机构、使用单位提出型式检验要发的6.2组批与抽样原则
QB/T5479-2020
6.2.1醇醚糖营产品按批交付和抽样验收,一次交付的同一类型、规格批号的产品组成交付批。6.2.2产品须经生产厂的质量检验部门按本标准规定的检验方法检验合格,并出具产品质量检验合格证方可出厂。收货单位应在到货1个月内,凭合格证验收,必要时可按6.2.3抽样验收。
6.2.3抽样
根据批量大小,按表2确定样本大小,从批中随机抽取样本单位。表2批量和样本大小
单位为桶
样本大小
151-500
在取样前应将选定的样本桶中的样品合均匀,在保证均匀的前提下方可取样>500
取样时用直径约15mm的干爆清洁的取样管或其他取样器皿,播至每个样桶的2/3深度抽取等量样品,取样总量不应少于1.0kg。将所取样品分成二份,一份用于检测,一份封存。6.3判定规则与复检
检验结果数据应先按照GB/T8170规定修约到与技术要求量值的有效位数致,再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有一项指标不符合标准时,应重新自双信量的样本中取样,对不合格项进行复检。复检结果符合本标准规定时,判该批产品为合格:若仍不合格,则判该批产品为不合格6.4仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求,应在到货1个月内向生产者交涉。若因检验结果不同,不能取得协议时,双方应接6.2.3取样。取样总量不应少于1.5kg,将选取的试样仔细渴勾后,分别装入3个洁净干燥的样品瓶中,签封。标签上应注明产品名称、规格、批号、生产者名称、取样日
期,取样人。交收双方各执份,第三份签封后,各仲裁检验用。样品存放于暗处,保存期1个月。仲
裁检验结果为最后依据。
7标志、包装、运输、赔存和保质期7.1标志
包装桶外壁标志
图室及文室
应满断增正,并标明
司)产品名称、商标、规格等级、执行标准编号:批号、生产日期、保质期(或失效期):b)
生产者名称、地址、邮政编码和联系电话净含量、毛重;
警示标志(防水、防潮、小心轻放等文字或标记):e)
f)若产品中加入了防腐剂,应该标明所加防腐剂的品种和添加量。7.2包装
醇糖苷用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装入容器时应留有适量空隙,灌装后应封口良好,防止进水。包装的净含量应符合标称质量。3
QB/T5479-2020
7.3运输
装运过程中应封口向上,防上日酬雨淋7.4购存
醇醚糖苷产品为水落液,应贮存在通风良好,环境温度为0045的仓库中,避免雨水和曝晒7.5保质期
在规定的运输和包装贮存条件下,产品从生产之日起保质期不低于12个月。A.1概要
A.1.1来源
附录A
(规范性附录)
气相色谱法
游离总脂肪醇含量测定
QB/T5479-2020
原料醇醚可含有部分脂肪醇,在生产过程中不能完全转化,在醇醚糖苷产品中可能有少量残留。A1.2原理
使用气相色谱法对醇醚糖苷中残留脂肪醇进行分离和定量测定。A.2试剂
A.2.1脂肪醇标样,CrOH、C1oOH、C11OH、C12OH、C14OH等直链脂肪醇,均为色谱纯。A.2.2吡啶,应在使用前加入干燥好的分子筛(550°C干燥2h):摇匀并放置24h后方可使用。A.2.3三甲基氯硅烷(气相色谱用)。A.2.4六甲基二硅胺烷(气相色谱扫尾剂)。A.2.5氮气,纯度99.99%
A.2.6氢气,纯度99.99%。
A.2.7空气,由钢瓶或无油气体压缩机供给。A.3仪器
气相色谱仪,具有火焰离子化检测器和程序升温控制器的气相色谱仪,带有数据处理系统。色谱柱:填充柱:柱管用不锈钢或玻璃,长0.5m,内径2mm~4mm,担体ChromsorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体,粒度150um~180um,涂以3%Dexil-300固定液,使用前老化5h~10h;或其他的分离效果相当的填充柱或毛细管柱。A3.3
微量进样器:5μL或10μL。
容量瓶:25mL。
移液管:1mL。
具塞试管:1mL。
A.4色谱条件
以下为A.3.2推荐使用的填充柱适宜使用条件,其他色谱柱的适宜使用条件基本相似,可根据具体情况进行适当修改。
载气(N2)流速:40mL/min。
氢气流速:40mL/min。
空气流速:400mL/min。
进样口温度:350℃。
检测器温度:350℃。
柱温箱温度:初始温度:80℃,停留时间:2.0min,升温速率:8.0℃/min,最终温度:340℃,停留时间5min。
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A.5相对重量校正因子测定
准确称取已知纯度的正十一醇(A.2.1)内标物和其他脂防醇标样(A.2.1)各约0.2g(称准至0.0002g),用毗啶(A2.2)5mL溶解,移取该溶液0.3mL于1mL的具塞试管内,加入三甲基氯硅烷(A.2.3)0.1mL、六甲基二硅胺烷(A.2.4)0.2mL,猛烈摇动30s,静置分层。吸取上清液,进样分析。碳链长度为的脂肪醇对内标物正十一醇的校正因子按公式(A.1)计算:t=AxWixP
式中:
碳链长度为的脂肪醇对内标物正十一醇的校正因子;内标物的色谱峰面积:
内标物的质量,单位为克(g);内标物的纯度;
脂肪醇的色谱峰面积
脂肪醇的质量,单位为克(g):i脂肪醇标样的纯度。
A.6样品前处理和色谱测定
A.6.1内标物溶液的配制
准确称取内标物十一醇约0.1名(准确至0.0002g),用吡啶(A2.2)溶解,定容于25m容量瓶中,此溶液每毫升含内标物十一醇约为0.004gA.6.2试样的制备
称取混匀后的醇醚糖苷原样5g,置于105°C的烘箱内十燥4h,冷却至室温。称取干燥后样品1g1.5g(准确至0.0002g),加入A.6.1内标物溶液1mL,加吡啶(A.2.2)5mL溶解。A.6.3试样的硅烷化处理及测定
移取A.6.2样品溶液0.30mL于1mL的具塞试管内,然后加入二甲基氯硅烷0.1mL、六甲基二硅胺烷0.2mL,猛烈摇动30s,静置分层。吸取上清液,进样分析。A.7气相色谱分析
采用内标法计算碳链长度为的脂肪醇含量w(X,以质量分数表示,按公式(A.2)计算:M.xAixfixT
式中:
碳链长度为i的脂肪醇的含量,单位为百分数(%)加入内标物的质量,单位为克(g);碳链长度为(的脂肪醇的色谱峰面积;碳链长度为1的脂肪醇对正十一醇的校正因子:周含量:
内标物正十一醇的色谱峰面积;干燥后取样质量,单位为克(g)。.(A.2)
QB/T54792020
游离总脂肪醇含量为各种碳链游离总脂肪醇含量之和WCX),以质量分数表示,按公式(A.3)计算:w(x)(%)=x
式中:
游离总脂肪醇的含量,单位为百分数(%)碳链长度为1的脂肪醇的质量分数,单位为百分数(%)。(A.3)
用两次平行测定结果的算术平均值进行计算,游离总脂肪醇含量的有效数字保留至小数点后1位。A.8精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%,以大于5%的情况不超过5%为前提。
QB/T5479-2020
B.1概要
B.1.1定义
附录B
(规范性附录)
活性成分中糖苷含量的测定
活性成分指试样扣除硫酸化灰分后的固含量。活性成分中糖苷含量是指活性成分中糖苷所占的质量比。
B.1.2原理
采用高效液相色诸法对样品中的酵醛含直进行测定,经过计算得到活性成分中的糖者含量,醇醚含量测定原理为:在C18柱上,以甲醇-水混合济剂作为流动相,蒸发光散射检测器检测,对醇髓糖样品中的醇醚组分行色语分离和定量测定,根据对照品在相同色谱条件下的保留时问确认自标峰,根培对照品质量和峰面积的函数关系来计算样品中醇醚组分的含量。B.2试剂
B.2.1水,符合GB/T6682中一级水的要求。B.2.2甲醇,色谱纯。
B.2.395%乙醇,分析纯
B.2.4乙醇水济液,将乙醇(B.2.3)与水等体积混合而成。B.2.5醇醚重组分,由醇醚糖苷生产厂家提供,作为测定对照品使用。B.3仪器
常用实验室仪器和以下各项:
a)高效液相色谱仪配蒸发光散射检测器:b)色谱柱:Cls烷基硅烷键合相色谱柱,填料粒径3μm~5um,内径4.6mm,柱长100mm~250mmc)微孔滤膜:0.45um孔径:bzxz.net
d)容量瓶,100mL,
B.4色谱条件
B.4.1色谱柱:C18柱[B.3b]
B.4.2流动相:甲醇-水二元梯度洗脱,0min为80%甲醇,在10min内由80%甲醇线性变为100%甲醇,保持5min
B.4.3柱温:室温。
B.4.4流速:1mL/min
B.4.5检测器:蒸发光散射检测器。B.5分析程序
B.5.1样品溶液的制备
准确称取醇醚糖苷样品0.05g~0.3g(精确至0.0002g),用乙醇水溶液(B.2.4)溶解,定量转移到100mL容量瓶中并稀释到刻度,播匀。8
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