QC/T 1003-2015
基本信息
标准号： QC/T 1003-2015
中文名称：摩托车金属载体催化转化器贵金属含量的测定方法
标准类别：汽车行业标准(QC)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 摩托车 金属 载体 催化 转化 贵金属 含量 测定方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QC/T 1003-2015.Determination of precious metal in metal support catalytic converter for motorcycles.
1范围
QC/T 1003规定了摩托车(含轻便摩托车)用金属载体催化转化器中贵金属元素铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等含量的试液制备及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES/AES).电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)的测定方法。
QC/T 1003适用于摩托车用金属载体催化转化器中贵金属含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG694原子吸收分光光度计检定规程
JJG 768发射光谱 仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1催化转化器catalytic converter
采用催化剂降低排气中碳氢化合物、一氧化碳和氮氧化物含量的装置。主要由壳体、金属载体和催化剂等组成。
3.2电感耦合等离子体发射光谱法inductively coupled plasma-atomic/optical emission spectrome-try
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进人光谱检测器,光谱检测器依据元素特征光谱进行定性.定量的分析。在一定浓度范围内,元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。
1范围
QC/T 1003规定了摩托车(含轻便摩托车)用金属载体催化转化器中贵金属元素铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)等含量的试液制备及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES/AES).电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)的测定方法。
QC/T 1003适用于摩托车用金属载体催化转化器中贵金属含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG694原子吸收分光光度计检定规程
JJG 768发射光谱 仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1催化转化器catalytic converter
采用催化剂降低排气中碳氢化合物、一氧化碳和氮氧化物含量的装置。主要由壳体、金属载体和催化剂等组成。
3.2电感耦合等离子体发射光谱法inductively coupled plasma-atomic/optical emission spectrome-try
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进人光谱检测器,光谱检测器依据元素特征光谱进行定性.定量的分析。在一定浓度范围内,元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。
标准图片预览
标准内容
ICS43.140
中华人民共和国汽车行业标准
QC/T1003—2015
摩托车金属载体催化转化器
贵金属含量的测定方法
Determination of precious metal in metal support catalytic converter formotorcycles
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国工业和信息化部公告
2015年第49号
工业和信息化部批准《电石炉》等543项行业标准（标准编号、名称，主要内容及起始实施日期见附件1），其中机械行业标准48项，汽车行业标准16项航空行业标准15项、制药装备行业标准13项、轻工行业标准58项、纺织行业标准86项、化工行业标准68项、治金行业标准16项建材行业标准50项、石化行业标准21项、有色金属行业标准2项、核工业行业标准3项通信行业标准147项，现予以公告。
附件：16项汽车行业标准编号、标准名称和起始实施日期中华人民共和国工业和信息化部二〇一五年七月十四日
附件：
16项汽车行业标准编号、标准名称和起始实施日期标准编号
QC/T1002—2015
QC/T1003—2015
QC/T1004—2015
QC/T200—2015
QC/T35—2015
QC/T37—2015
QC/T77—2015
QC/T1005—2015
QC/T1006—2015
QC/T1007—2015
QC/T1008—2015
QC/T1009—2015
QC/T1010—2015
QC/T1011—2015
QC/T1012—2015
QC/T1013—2015
标准名称
摩托车和轻便摩托车台架耐久性试验方法
摩托车金属载体催化转化器贵金属含量的测定方法
汽车电动真空泵性能要求及台架试验方法
汽车和挂车气压制动装置用储气筒性能要求及试验方法
汽车和挂车气压控制装置技术要求及台架试验方法
汽车与挂车气压调节保护装置技术要求及台架试验方法
汽车液压制动轮缸技术要求及台架试验方法
汽车防抱制动系统液压电磁调节器技术要求及台架试验方法
汽车防抱制动系统气压电磁调节器技术要求及台架试验方法
汽车用燃油滤清器过滤性能的评定颗粒计数法
油箱通风用过滤器技术条件
乘用车自动变速器用过滤器技术条件离合器液压气助力系统助力器技术要求和台架试验方法
离合器液压气助力系统总泵技术要求和台架试验方法
汽车液压助力转向系统清洁度技术要求及测定方法
转向器输入轴用旋转轴唇形密封圈技术要求和试验方法
被代替标准编号
QC/T200—1995
QC/T35—1992
QC/T36—1992
QC/T37—1992
QC/T38—1992
OC/T77—1993
起始实施日期
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
规范性引用文件
术语和定义
试剂和材料
仪器和设备
试液制备
分析测试…
结果计算
QC/T1003—2015
QC/T1003—2015
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC114）提出并归口。本标准负责起草单位：天津摩托车技术中心、上海机动车检测中心。本标准参加起草单位：巴斯夫催化剂（桂林）有限公司。本标准主要起草人：张宪忠、李蕴恺、林漫群、严瑾、邓水平、王晟。1范围
QC/T1003—2015
摩托车金属载体催化转化器贵金属含量的测定方法本标准规定了摩托车（含轻便摩托车）用金属载体催化转化器中贵金属元素铂（Pt）、钯（Pd）、(Rh）等含量的试液制备及电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES/AES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）的测定方法。本标准适用于摩托车用金属载体催化转化器中贵金属含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JG694原子吸收分光光度计检定规程JJG768发射光谱仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
catalyticconverter
催化转化器
采用催化剂降低排气中碳氢化合物、一氧化碳和氮氧化物含量的装置。主要由壳体、金属载体和催化剂等组成。
电感耦合等离子体发射光谱法inductivelycoupledplasma-atomic/opticalemissionspectrometry
样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进人光谱检测器，光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。
电感耦合等离子体质谱法inductivelycoupledplasmamassspectrometry样品由载气带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比，即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质1
QC/T1003—2015
量数上的响应值与其浓度成正比。3.4
atomicabsorptionspectrometry原子吸收光谱法
利用待测元素的气态原子对不同波长光吸收的选择性，将试液吸人雾化系统，在高温中生成该元素的基态原子，原子吸收特征波长光而跃迁至激发态，由检测器测得特征谱线被减弱的程度，求得试液中待测元素的含量，在符合朗伯-比尔定律的浓度范围内，特征波长光的吸收程度与待测元素浓度成正比。
4试剂和材料
4.1乙炔气：高纯气（纯度不低于99.99%）。氩气：高纯气（纯度不低于99.99%）。4.2
4.3Pt、Pd、Rh标准溶液（浓度：1000μg/mL）。4.4盐酸（HCI)：分析纯。
硝酸（HNO,）：分析纯。
氟硼酸（HBF.）：分析纯。
过氧化钠（NazO,）：分析纯。
4.8氯化亚锡（SnCl·2HO）：分析纯。氧化（Laz0）：含量不低于99.99%。4.9
4.10二化碲（TeO,)：含量不低于99.99%。4.11水：GB/T6682，一级水，二级水或三级水。在本标准中，除特殊要求外，所有用水均指三级水。2氯化镧溶液：132.84名的氧化镧（4.9）溶人300mL的盐酸（4.4）中，用二级水（4.11)稀释4.12
到1000mL。
4.13氯化溶液：1.25g二氧化碲（4.10）溶人90mL盐酸（4.4）中，用二级水（4.11）稀释到100mL，用时现配。
4.14氯化亚锡溶液：28g氟化亚锡（4.8）溶入80mL盐酸（4.4）中，用二级水（4.11）稀释到100mL，用时现配。
4.15王水：3单位体积盐酸（4.4)与1单位体积硝酸（4.5)混合，现用现配。4.16盐酸溶液，各浓度按如下方法配制：a）1:1盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4)与1单位体积的水（4.11)混合；b）1:3盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4)与3单位体积的水（4.11)混合；1:9盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4）与9单位体积的二级水（4.11）混合（使用ICP-MS方法测试的应为一级水）。
5仪器和设备
5.1电子天平：分度值≤0.01g。5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JJG768发射光谱仪检定规程的要求。5.3电感耦合等离子体质谱仪：符合JJG768发射光谱仪检定规程的要求。2
5.4原子吸收光谱仪：符合JG694原子吸收分光光度计检定规程的要求。QC/T1003—2015
5.5实验室常用设备及仪器：过滤装置、电热板、马弗炉、超声波清洗机、干燥箱、容量瓶、烧杯、移液管、高铝等。
6试液制备
6.1样品前处理
对使用过的催化转化器需在600℃焙烧2h以去除有机物，取出并冷却至室温。6.2样品尺寸测量
6.2.1对于形状规则的样品，在不同位置点，使用游标卡尺分别测量样品各尺寸参数3次（单位：mm），取得平均值。
6.2.2对形状不规则样品应采用合理的方法测量其尺寸。6.3酸溶解
6.3.1将样品放人2000mL烧杯中，在常温下分数次加人1:1的盐酸溶液[4.16a)]，直到样品蜂窝状部分被完全溶解。为了加快溶解速率，可采用以下方式进行处理：a）将烧杯放置在电热板上，对烧杯进行微加热；b）将烧杯放置于超声波清洗机中，进行超声振动溶解。6.3.2将溶解后剩余的全部或部分外壳洗出。6.3.3使用120mm布氏漏斗和定性中速滤纸过滤溶液，当速度缓慢时可使用抽滤瓶进行真空抽滤，过滤完成后，将滤纸上的不溶物用水（4.11)洗涤至滴下的溶液为无色6.4碱溶解
6.4.1将100mL高铝干燥（120℃，温度达到设定值后保温30min，稍冷）后称量。将滤渣放人高铝内，将高铝埚放人干燥箱，在150℃下烘干至少4h至滤纸和沉淀完全干燥。烘干后将高铝璃放人马弗炉，在300下对滤纸进行30min碳化，然后升温到700℃保温1h后，冷却。6.4.2称重灼烧后的粉末与高铝，扣除埚质量后，加人4倍粉末质量的过氧化钠（4.7）于高铝内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠（4.7）。将高铝放人马弗炉，升温到770℃保温30min。关闭马弗炉电源，稍冷后取出高铝。6.4.3将高铝横向放人烧杯中，加人适量水（4.11)至没过底部，将烧杯放在电热板上加热溶解。
6.4.4将烧杯从电热板上取下，稍冷，缓慢加人过氧化钠量10倍的盐酸（4.4)1g过氧化钠加人10mL盐酸），重新放在电热板上加热沸腾至无固体沉淀后，将高铝从烧杯中取出，用水（4.11)洗净。将此溶液与6.3.3过滤后的溶液合并，并加适量盐酸（4.4）调整溶液盐酸浓度到1.5mol/L~3.0mol/L。将溶液定容到1000mL或2000mL的容量瓶中，容积记为V总。6.5共沉淀富集收集
6.5.1从V总中精确移取100mL溶液放人500mL的烧杯中，再加入200mL1:3的盐酸溶液[4.16b)]，加人5mL氟硼酸（4.6)，然后放到加热板上加热微沸30min。6.5.2移取氯化碲溶液（4.13）10mL加入到烧杯中，加人10mL氧化亚锡溶液（4.14），微沸15min，再加人5mL氯化亚锡溶液（4.14），然后再加人氯化碲溶液（4.13）1mL，继续微沸30min。3
QC/T1003—2015
6.5.3将烧杯放人冷水中冷却2h，共沉淀颗粒变大。6.5.4可以根据实际情况调整溶液移取量及试剂加人量，以保证贵金属元素得到充分沉淀。6.6共沉淀溶解
6.6.1将共沉淀用G4砂芯漏斗或微孔滤膜过滤，先后使用二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水)和1:9盐酸溶液[4.16c)]各洗涤3次，按照下述方法溶解。6.6.1.1使用砂芯漏斗过滤，将砂芯漏斗置于100mL抽滤瓶上，向漏斗中加人10mL的王水（4.15），待沉淀完全溶解后开启抽滤装置，使溶液转移到瓶中，用二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水）洗涤砂芯漏斗3次，将滤液转移到100mL容量瓶中。6.6.1.2使用微孔滤膜过滤，将微孔滤膜放人烧杯中，加人10mL的王水（4.15）和少量二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水），水浴溶解微孔滤膜，然后将溶解液转移到100mL容量瓶中。
6.6.2根据采用的测试方法（ICP或AAS)对溶液进行处理。6.6.2.1用二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水）稀释到刻度。此溶液用于ICP检测。
6.6.2.2加人氯化镧溶液2mL，用二级水（4.11）稀释到刻度。此溶液用于AAS检测。6.7程序空白试液的制备
每批样品制备1个程序空白试液。7分析测试
7.1标准溶液的制备
7.1.1用贵金属标准溶液（4.3)配制不同浓度的标准溶液，补加王水（4.15）6mL～10mL，加人氯化溶液（4.12）2mL（ICP测试不要求），用二级水（4.11）稀释到100mL。7.1.2每种贵金属配制至少5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。7.2仪器校准与分析条件设定
7.2.1原子吸收光谱法（AAS）。根据仪器使用说明书，对仪器进行校准，调整仪器测试参数。根据仪器使用说明书或表1中推荐的波长数值，分别设定铂（Pt)、钯（Pd）、（Rh)的定量分析条件。表1AAS法推荐分析条件
铂(Pt)
7.2.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES/AES)。钯(Pd)
单位：nm
（Rh)）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入波长校正界面，将样品管插入波长校正液中，等待1min～2min以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量。用已知元素的波长校正发射光谱，以确保各波段波长与检测器像素之间完全吻合。根据仪器使用说明书或表2中推荐的分析谱线的数值，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、（Rh）的定量分析条件。
铂(Pt)
钯(Pd)
表2测定元素推荐谱线
主分析谱线
7.2.3电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。QC/T1003—2015bZxz.net
单位：nm
次分析谱线
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进人调谐界面，将样品管插入调谐液中，等待1min～2min以便提升调谐液、稳定调谐液流量。调整等离子体参数、透镜系统参数等各项参数，以确保灵敏度、氧化物离子、分辨率等各项性能指标处于仪器安装验收指标值的土30%内。根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、（Rh）的定量分析条件。其中铂（Pt）、钯(Pd)、佬（Rh）元素的质量数宜选择表3中的数值，测定元素质量数。表3测定元素质量数
铂(Pt)
钯(Pd)
注：ICP-MS方法分析时，推荐选用为内标元素。7.3分析
7.3.1建立标准曲线。
质量数
标准溶液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定。以待测元素的浓度值为横坐标，待测元素响应值或待测元素响应值与内标元素响应值的比值为纵标，绘制标准曲线。并用各个元素的标准曲线进行待测试液中元素浓度的测定。标准曲线的线性相关系数应优于0.999。7.3.2程序空白试液分析。
用盐酸溶液清洗系统至少2min后，分析程序空白试液中铂（Pt）、钯（Pd）、（Rh）元素浓度，以确定程序空白值。
7.3.3试液分析。
试液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定，以避免记忆效应。如待测元素浓度高于设定的线性动态范围，应将试液稀释至标准曲线范围内重新分析。试液中元素的分析结果应为测定值减去相应的程序空白值。8结果计算
8.1按式（1)计算样品中的贵金属铂、钯、含量ms：m=Vm试XcXnxVe/V样
QC/T1003—2015
式中：
m贵金属元素铂、钯、佬含量，mg；V试测试体积，mL；
c——某种贵金属元素的测试浓度，mg/L；n—稀释倍数；
V总——定容体积，L;
V做样——取样体积，mL。
8.2催化转化器中各贵金属元素的含量以毫克（mg）表示，并按照GB/T8170的规定修约到2位小数。
3尺寸以毫米（mm）表示，修约到2位小数。8.3
中华人民共和国汽车行业标准
摩托车金属载体催化转化器
贵金属含量的测定方法
QC/T1003—2015
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版次：2016年1月第1版
2016年1月第1次印刷
统一书号：155189·14
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中华人民共和国汽车行业标准
QC/T1003—2015
摩托车金属载体催化转化器
贵金属含量的测定方法
Determination of precious metal in metal support catalytic converter formotorcycles
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国工业和信息化部公告
2015年第49号
工业和信息化部批准《电石炉》等543项行业标准（标准编号、名称，主要内容及起始实施日期见附件1），其中机械行业标准48项，汽车行业标准16项航空行业标准15项、制药装备行业标准13项、轻工行业标准58项、纺织行业标准86项、化工行业标准68项、治金行业标准16项建材行业标准50项、石化行业标准21项、有色金属行业标准2项、核工业行业标准3项通信行业标准147项，现予以公告。
附件：16项汽车行业标准编号、标准名称和起始实施日期中华人民共和国工业和信息化部二〇一五年七月十四日
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汽车电动真空泵性能要求及台架试验方法
汽车和挂车气压制动装置用储气筒性能要求及试验方法
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汽车与挂车气压调节保护装置技术要求及台架试验方法
汽车液压制动轮缸技术要求及台架试验方法
汽车防抱制动系统液压电磁调节器技术要求及台架试验方法
汽车防抱制动系统气压电磁调节器技术要求及台架试验方法
汽车用燃油滤清器过滤性能的评定颗粒计数法
油箱通风用过滤器技术条件
乘用车自动变速器用过滤器技术条件离合器液压气助力系统助力器技术要求和台架试验方法
离合器液压气助力系统总泵技术要求和台架试验方法
汽车液压助力转向系统清洁度技术要求及测定方法
转向器输入轴用旋转轴唇形密封圈技术要求和试验方法
被代替标准编号
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QC/T35—1992
QC/T36—1992
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QC/T38—1992
OC/T77—1993
起始实施日期
2016-01-01
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2016-01-01
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2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
2016-01-01
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试剂和材料
仪器和设备
试液制备
分析测试…
结果计算
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本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC114）提出并归口。本标准负责起草单位：天津摩托车技术中心、上海机动车检测中心。本标准参加起草单位：巴斯夫催化剂（桂林）有限公司。本标准主要起草人：张宪忠、李蕴恺、林漫群、严瑾、邓水平、王晟。1范围
QC/T1003—2015
摩托车金属载体催化转化器贵金属含量的测定方法本标准规定了摩托车（含轻便摩托车）用金属载体催化转化器中贵金属元素铂（Pt）、钯（Pd）、(Rh）等含量的试液制备及电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES/AES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）的测定方法。本标准适用于摩托车用金属载体催化转化器中贵金属含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JG694原子吸收分光光度计检定规程JJG768发射光谱仪检定规程
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
catalyticconverter
催化转化器
采用催化剂降低排气中碳氢化合物、一氧化碳和氮氧化物含量的装置。主要由壳体、金属载体和催化剂等组成。
电感耦合等离子体发射光谱法inductivelycoupledplasma-atomic/opticalemissionspectrometry
样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进人光谱检测器，光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。
电感耦合等离子体质谱法inductivelycoupledplasmamassspectrometry样品由载气带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比，即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质1
QC/T1003—2015
量数上的响应值与其浓度成正比。3.4
atomicabsorptionspectrometry原子吸收光谱法
利用待测元素的气态原子对不同波长光吸收的选择性，将试液吸人雾化系统，在高温中生成该元素的基态原子，原子吸收特征波长光而跃迁至激发态，由检测器测得特征谱线被减弱的程度，求得试液中待测元素的含量，在符合朗伯-比尔定律的浓度范围内，特征波长光的吸收程度与待测元素浓度成正比。
4试剂和材料
4.1乙炔气：高纯气（纯度不低于99.99%）。氩气：高纯气（纯度不低于99.99%）。4.2
4.3Pt、Pd、Rh标准溶液（浓度：1000μg/mL）。4.4盐酸（HCI)：分析纯。
硝酸（HNO,）：分析纯。
氟硼酸（HBF.）：分析纯。
过氧化钠（NazO,）：分析纯。
4.8氯化亚锡（SnCl·2HO）：分析纯。氧化（Laz0）：含量不低于99.99%。4.9
4.10二化碲（TeO,)：含量不低于99.99%。4.11水：GB/T6682，一级水，二级水或三级水。在本标准中，除特殊要求外，所有用水均指三级水。2氯化镧溶液：132.84名的氧化镧（4.9）溶人300mL的盐酸（4.4）中，用二级水（4.11)稀释4.12
到1000mL。
4.13氯化溶液：1.25g二氧化碲（4.10）溶人90mL盐酸（4.4）中，用二级水（4.11）稀释到100mL，用时现配。
4.14氯化亚锡溶液：28g氟化亚锡（4.8）溶入80mL盐酸（4.4）中，用二级水（4.11）稀释到100mL，用时现配。
4.15王水：3单位体积盐酸（4.4)与1单位体积硝酸（4.5)混合，现用现配。4.16盐酸溶液，各浓度按如下方法配制：a）1:1盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4)与1单位体积的水（4.11)混合；b）1:3盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4)与3单位体积的水（4.11)混合；1:9盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4）与9单位体积的二级水（4.11）混合（使用ICP-MS方法测试的应为一级水）。
5仪器和设备
5.1电子天平：分度值≤0.01g。5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JJG768发射光谱仪检定规程的要求。5.3电感耦合等离子体质谱仪：符合JJG768发射光谱仪检定规程的要求。2
5.4原子吸收光谱仪：符合JG694原子吸收分光光度计检定规程的要求。QC/T1003—2015
5.5实验室常用设备及仪器：过滤装置、电热板、马弗炉、超声波清洗机、干燥箱、容量瓶、烧杯、移液管、高铝等。
6试液制备
6.1样品前处理
对使用过的催化转化器需在600℃焙烧2h以去除有机物，取出并冷却至室温。6.2样品尺寸测量
6.2.1对于形状规则的样品，在不同位置点，使用游标卡尺分别测量样品各尺寸参数3次（单位：mm），取得平均值。
6.2.2对形状不规则样品应采用合理的方法测量其尺寸。6.3酸溶解
6.3.1将样品放人2000mL烧杯中，在常温下分数次加人1:1的盐酸溶液[4.16a)]，直到样品蜂窝状部分被完全溶解。为了加快溶解速率，可采用以下方式进行处理：a）将烧杯放置在电热板上，对烧杯进行微加热；b）将烧杯放置于超声波清洗机中，进行超声振动溶解。6.3.2将溶解后剩余的全部或部分外壳洗出。6.3.3使用120mm布氏漏斗和定性中速滤纸过滤溶液，当速度缓慢时可使用抽滤瓶进行真空抽滤，过滤完成后，将滤纸上的不溶物用水（4.11)洗涤至滴下的溶液为无色6.4碱溶解
6.4.1将100mL高铝干燥（120℃，温度达到设定值后保温30min，稍冷）后称量。将滤渣放人高铝内，将高铝埚放人干燥箱，在150℃下烘干至少4h至滤纸和沉淀完全干燥。烘干后将高铝璃放人马弗炉，在300下对滤纸进行30min碳化，然后升温到700℃保温1h后，冷却。6.4.2称重灼烧后的粉末与高铝，扣除埚质量后，加人4倍粉末质量的过氧化钠（4.7）于高铝内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠（4.7）。将高铝放人马弗炉，升温到770℃保温30min。关闭马弗炉电源，稍冷后取出高铝。6.4.3将高铝横向放人烧杯中，加人适量水（4.11)至没过底部，将烧杯放在电热板上加热溶解。
6.4.4将烧杯从电热板上取下，稍冷，缓慢加人过氧化钠量10倍的盐酸（4.4)1g过氧化钠加人10mL盐酸），重新放在电热板上加热沸腾至无固体沉淀后，将高铝从烧杯中取出，用水（4.11)洗净。将此溶液与6.3.3过滤后的溶液合并，并加适量盐酸（4.4）调整溶液盐酸浓度到1.5mol/L~3.0mol/L。将溶液定容到1000mL或2000mL的容量瓶中，容积记为V总。6.5共沉淀富集收集
6.5.1从V总中精确移取100mL溶液放人500mL的烧杯中，再加入200mL1:3的盐酸溶液[4.16b)]，加人5mL氟硼酸（4.6)，然后放到加热板上加热微沸30min。6.5.2移取氯化碲溶液（4.13）10mL加入到烧杯中，加人10mL氧化亚锡溶液（4.14），微沸15min，再加人5mL氯化亚锡溶液（4.14），然后再加人氯化碲溶液（4.13）1mL，继续微沸30min。3
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6.5.3将烧杯放人冷水中冷却2h，共沉淀颗粒变大。6.5.4可以根据实际情况调整溶液移取量及试剂加人量，以保证贵金属元素得到充分沉淀。6.6共沉淀溶解
6.6.1将共沉淀用G4砂芯漏斗或微孔滤膜过滤，先后使用二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水)和1:9盐酸溶液[4.16c)]各洗涤3次，按照下述方法溶解。6.6.1.1使用砂芯漏斗过滤，将砂芯漏斗置于100mL抽滤瓶上，向漏斗中加人10mL的王水（4.15），待沉淀完全溶解后开启抽滤装置，使溶液转移到瓶中，用二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水）洗涤砂芯漏斗3次，将滤液转移到100mL容量瓶中。6.6.1.2使用微孔滤膜过滤，将微孔滤膜放人烧杯中，加人10mL的王水（4.15）和少量二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水），水浴溶解微孔滤膜，然后将溶解液转移到100mL容量瓶中。
6.6.2根据采用的测试方法（ICP或AAS)对溶液进行处理。6.6.2.1用二级水（4.11）（使用ICP-MS方法测试的应为一级水）稀释到刻度。此溶液用于ICP检测。
6.6.2.2加人氯化镧溶液2mL，用二级水（4.11）稀释到刻度。此溶液用于AAS检测。6.7程序空白试液的制备
每批样品制备1个程序空白试液。7分析测试
7.1标准溶液的制备
7.1.1用贵金属标准溶液（4.3)配制不同浓度的标准溶液，补加王水（4.15）6mL～10mL，加人氯化溶液（4.12）2mL（ICP测试不要求），用二级水（4.11）稀释到100mL。7.1.2每种贵金属配制至少5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。7.2仪器校准与分析条件设定
7.2.1原子吸收光谱法（AAS）。根据仪器使用说明书，对仪器进行校准，调整仪器测试参数。根据仪器使用说明书或表1中推荐的波长数值，分别设定铂（Pt)、钯（Pd）、（Rh)的定量分析条件。表1AAS法推荐分析条件
铂(Pt)
7.2.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES/AES)。钯(Pd)
单位：nm
（Rh)）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入波长校正界面，将样品管插入波长校正液中，等待1min～2min以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量。用已知元素的波长校正发射光谱，以确保各波段波长与检测器像素之间完全吻合。根据仪器使用说明书或表2中推荐的分析谱线的数值，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、（Rh）的定量分析条件。
铂(Pt)
钯(Pd)
表2测定元素推荐谱线
主分析谱线
7.2.3电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。QC/T1003—2015bZxz.net
单位：nm
次分析谱线
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进人调谐界面，将样品管插入调谐液中，等待1min～2min以便提升调谐液、稳定调谐液流量。调整等离子体参数、透镜系统参数等各项参数，以确保灵敏度、氧化物离子、分辨率等各项性能指标处于仪器安装验收指标值的土30%内。根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、（Rh）的定量分析条件。其中铂（Pt）、钯(Pd)、佬（Rh）元素的质量数宜选择表3中的数值，测定元素质量数。表3测定元素质量数
铂(Pt)
钯(Pd)
注：ICP-MS方法分析时，推荐选用为内标元素。7.3分析
7.3.1建立标准曲线。
质量数
标准溶液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定。以待测元素的浓度值为横坐标，待测元素响应值或待测元素响应值与内标元素响应值的比值为纵标，绘制标准曲线。并用各个元素的标准曲线进行待测试液中元素浓度的测定。标准曲线的线性相关系数应优于0.999。7.3.2程序空白试液分析。
用盐酸溶液清洗系统至少2min后，分析程序空白试液中铂（Pt）、钯（Pd）、（Rh）元素浓度，以确定程序空白值。
7.3.3试液分析。
试液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定，以避免记忆效应。如待测元素浓度高于设定的线性动态范围，应将试液稀释至标准曲线范围内重新分析。试液中元素的分析结果应为测定值减去相应的程序空白值。8结果计算
8.1按式（1)计算样品中的贵金属铂、钯、含量ms：m=Vm试XcXnxVe/V样
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式中：
m贵金属元素铂、钯、佬含量，mg；V试测试体积，mL；
c——某种贵金属元素的测试浓度，mg/L；n—稀释倍数；
V总——定容体积，L;
V做样——取样体积，mL。
8.2催化转化器中各贵金属元素的含量以毫克（mg）表示，并按照GB/T8170的规定修约到2位小数。
3尺寸以毫米（mm）表示，修约到2位小数。8.3
中华人民共和国汽车行业标准
摩托车金属载体催化转化器
贵金属含量的测定方法
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版次：2016年1月第1版
2016年1月第1次印刷
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