本标准规定了甲基高含氢硅油的产品结构式、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用以甲基二氯硅烷为原料，三甲基一氯硅烷为封端剂，在酸性介质中聚合而成的甲基高含氢硅油。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会（SAC/TC15/SC4）归口。
本标准起草单位：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂、中蓝晨光化工研究设计院有限公司。
本标准参加起草单位：中国蓝星（集团）股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、浙江恒业成有机硅有限公司、江西海多化工有限公司、广东标美硅氟新材料有限公司、广州市白云化工实业有限公司、四川新达粘胶科技有限公司。
本标准主要起草人：吴红、聂玫、刘力荣、周建军、赵志强、王琼燕、廖洪流、黄振宏、牛蓉、牟六生、程顺弟、聂仲楠、邹凡。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2363 硅油运动粘度试验方法

ICS83.040
备案号：49643—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4804--2015
甲基高含氢硅油
Polymethylhydrosiloxane trimethylsiloxy terminated2015-05-11发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4804—2015
本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会（SAC/TC15/SC4）归口。本标准负责起草单位：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂、中蓝晨光化工研究设计院有限公司。
本标准参加起草单位：中国蓝星（集团）股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、浙江恒业成有机硅有限公司、江西海多化工有限公司、广东标美硅氟新材料有限公司、广州市白云化工实业有限公司、四川新达粘胶科技有限公司。本标准主要起草人：吴红、聂玫、刘力荣、周建军、赵志强、王琼燕、廖洪流、黄振宏、牛蓉、牟六生、程顺弟、聂仲楠、邹凡。1范围
甲基高含氢硅油
HG/T4804—2015
本标准规定了甲基高含氢硅油的产品结构式，要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以甲基二氯硅烷为原料、三甲基一氯硅烷为封端剂，在酸性介质中聚合而成的甲基高含氢硅油。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备3化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6680—2003液体化工产品采样通则GB/T6682
GB/T8170
HG/T2363
3产品结构式
4要求
4.1外观
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定硅油运动粘度试验方法
无色透明液体，无可见杂质。
4.2理化性能
甲基高含氢硅油的理化性能指标应符合表1的要求。CH
表1甲基高含氢硅油的理化性能
含氢量/%
黏度（25℃）/（mm2/s）
挥发分(105℃，1.5h)/%
酸值（以HCI计)/（μg/g）
1.55~1.65
15.0～30.0
HG/T4804--2015
5试验方法
5.1一般规定
本标准采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。本标准除另有规定外，所用制剂均按GB/T601-2002的规定制备。5.2外观
取样品50mL，倒人清洁、干燥、无色透明的试管中，在日光灯或日光下目测。5.3含氢量
含氢量的测定见附录A。
5.4黏度
按HG/T2363的规定进行测定。
5.5挥发分
挥发分的测定见附录B。
5.6酸值
酸值的测定见附录C。
6检验规则
6.1检验分类
6.1.1出厂检验
出厂检验项目为第4章所有项目。6.1.2型式检验
型式检验是依据产品标准，由质量技术监督部门检验机构对产品各项指标进行的抽样全面检验。检验项目为第4章所有项目。
有下列情况之一时，应进行型式检验：a）新产品投产时；
b）原料、配方或工艺条件改变时；c）长期停产后恢复生产时；
d）正常生产，每半年至少一次；e）国家质量监督机构提出要求时；f）合同规定。
6.2组批
按生产方式的不同分为间歇法和连续法。间歇法生产的产品在相同的原料、相同的工艺条件下，同一反应釜或多釜混合均匀后的产品为一批次。连续法生产的产品在相同的原料、相同的配比、相同的工艺条件下，同一生产线每班生产的产品为批次。每-批次不宜超过10t。当采用槽罐车装运时，每一槽罐车内的混合产品为一批次。6.3菜样
采样单元以包装桶或槽罐车计，按GB/T6678和GB/T6680一2003中7.1规定的采样技术确定采样单元和采样方法。
6.4合格判定依据
6.4.1型式检验项目，全项通过检验为合格。6.4.2出厂检验项目，全项通过检验为合格。若某项不能通过检验，应重新在该批产品两倍量的包装单元数采样复检，全项通过，该批合格，复检结果仍有任意一项不能通过时，则该批产品不合格。2
7标志、包装、运输和贮存
HG/T4804—2015
7.1标志
包装容器上应有清晰、牢固的标志，其内容应包括：生产厂商标、生产厂名称、生产厂地址、产品名称、型号、生产批号、生产日期、标准编号、净重等。7.2包装
7.2.1产品应采用干燥、清洁、密封、完好的衬塑铁桶或塑料桶包装。7.2.2每一批产品检验都应附有一份质量检验报告单。质量检验报告单内容应包括：产品名称、批号、生产日期等及第4章要求规定的所有项目的检测结果及判定结果。7.3运输
产品为非危险品，运输时必须注意防火、防潮、防晒。7.4购存
产品应存放在通风、干燥的库房内，防止日光直接照射，并应隔离火源。贮存过程中不应与酸、碱等腐蚀性物品混放。本产品自生产之日起，贮存期为12个月。逾期可按本标准规定重新检验，如符合本标准要求时仍可使用。
HG/T4804—2015
A.1适用范围
附录A
（规范性附录）
含氢量的测定
本附录规定了甲基高含氢硅油的含氢量的测定方法。A.2气量法（仲裁法）
A.2.1方法概要
含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气，根据量气管读出氢气的体积数，由气态方程式计算出含氢量。
A.2.2仪器与设备
A.2.2.1大气压力计。
A.2.2.2龙氏氮素测定仪。
A.2.2.3水浴：1000mL，常温。
反应瓶：容积为50mL。
A.2.2.5米
精密温度计：0℃～50℃，分度值为0.1℃。A.2.2.6
分析天平：分度值为0.0001g。
天平：分度值为0.1g。
注射器：0.5mL，配5号封闭针头。反应装置见图A.1。
三通阀
乳胶管
反应瓶
A.2.3试剂
A.2.3.1正丁醇：分析纯。
A.2.3.2氢氧化钠：分析纯。
玻璃管
量气管
乳胶管
反应装置
水准瓶
正丁醇
A.2.3.3200g/L氢氧化钠溶液：称取200g氢氧化钠，加入1000mL蒸馏水溶解。A.2.4测定步骤
A.2.4.1首先把龙氏氮素测定仪如图1连接，在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇（A.2.3.1），在量气管外管注人蒸馏水。A.2.4.2用0.5mL配5号封闭针头的注射器（A.2.2.8）吸取0.1g试样，擦干净针头，用硅胶垫堵住，称量（精确至0.0001g）。取下硅胶垫，将针小心插入反应瓶侧（不要将针头碰到反应瓶口4
HG/T4804—2015
及管壁），将样品注入反应瓶中。小心取出，用硅胶垫堵住针头，称量（精确至0.0001g）。两次称量之差即为样品量。
A.2.4.3在反应瓶（A.2.2.4）另一侧小心注人4mL200g/L氢氧化钠溶液（A.2.3.3)（氢氧化钠溶液切不可漏至试样一侧），再在对侧注入4mL正丁醇（A.2.3.1），用乳胶管把反应瓶与量气管连接，放人水浴（A.2.2.3）中。
A.2.4.4调准零点，检查漏气情况，打开量气管上部使之与大气相通，对好零点。不动水准瓶，转动三通阀使反应瓶与量气管相通，再对零点。若不在零点，则重复上面的操作，直至恰好在零点为止。
A.2.4.5从水浴（A.2.2.3）中取出反应瓶，按紧瓶塞，左右倾动，使试样与氢氧化钠溶液反应，直到量气管液面不再下降，然后将反应瓶放回水浴中，稳定5min，再将水准瓶与量气管液面放在同一水平位置上，进行读数，记下此时的气体体积读数、水浴温度、大气压力。A.2.5分析结果的表述
含氢量，按公式（A.1）计算：
pVX273X1.008
(273+T)X22 400×1. 013×105m×100Xwww.bzxz.net
式中：
X含氢量质量分数，以%表示；
p-实验时的大气压力的数值，单位为帕斯卡（Pa);V氢气体积读数的数值，单位为毫升（mL)；T—水浴温度的数值，单位为摄氏度（℃）；m-
一试样的质量的数值，单位为克（g）。.......(A.1)
A.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.02%，取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。A.3傅立叶变换中红外光谱法
A.3.1方法概要
硅氢基团振动频率约为2160cm-1，通过测定其强度得到样品中硅氢含量，利用摩尔质量比计算含氢量。
A.3.2仪器与设备
A.3.2.1傅立叶变换中红外光谱仪。A.3.2.2溴化钾液体池：光程为1mm。A.3.2.3分析天平：分度值为0.0001g。A.3.2.4带盖玻璃瓶：20mL和10mL。A.3.3试剂
A.3.3.1四氯化碳（CC14）：分析纯。A.3.3.2甲基高含氢硅油：已知准确含氢量的样品。A.3.4标准样品的配制
A.3.4.1在20mL带盖玻璃瓶中称取0.5g（精确至0.0001g）已知硅氢含量的含氢硅油（A.3.3.2），加人20g（精确至0.0001g）左右的CC4（A.3.3.1），制成硅油含量为2.5%左右的母液A。
A.3.4.2分别称取母液A和CC14（A.3.3.1）于5个不同的10mL带盖玻璃瓶中，混合均匀，分别配制硅油含量为0.05%、0.1%、0.15%、0.2%和0.3%的标准样品。每个标准样品中硅氢含量，按公式（A.2）计算：
HG/T4804—2015
式中：
M+M。
SiH-标准样品中硅氢的质量分数，以%表示；.T
Aa--母液A中含氢硅油的质量分数，以%表示；M-
-母液A的质量的数值，单位为克（g）；-CCl4的质量的数值，单位为克（g）；每克含氢硅油中SiH的质量的数值，单位为克（g）。(A.2)
A.3.4.3将配制好的标准样品在红外光谱仪上进行扫描并读取振动频率约为2160cm-1处的相应强度值，见图A.2。
波数/cm-1
2标准样品SiH红外谱图
以标准溶液的强度值对相应的标准溶液的SiH（%）绘制标准曲线y=k十b，相关系数R2≥0.999，见图A.3。
强度值
硅氢含量与红外强度值
A.3.5试样的测定步骤
A.3.5.1试样的配制
HG/T4804——2015
A.3.5.1.1在20mL带盖玻璃瓶中称取0.5g（精确至0.0001g）样品（以M1表示），加入20g（精确至0.0001g）左右的CC14（A.3.3.1)（以M2表示），配制成硅油含量约为2.5%的母液A。A.3.5.1.2在10mL带盖玻璃瓶中称取0.5g（精确至0.0001g）母液A（A.3.5.1.1)（以M3表示）和9.5g（精确至0.0001g）左右的CCl4（A.3.3.1)（以M4表示），摇匀。A.3.5.2扫描样品
A.3.5.2.1背景光谱：由在液体池中加满CCl4（A.3.3.1）溶液获得。A.3.5.2.2样品光谱：在液体池中加满样品获得。A.3.6分析结果的表述
A.3.6.1将获得的试样光谱的强度值代入标准曲线方程中，求得稀释后的试样中硅氢含量为C。试样中的硅氢含量，按公式（A.3）计算：C(M1+M2)(M3+M4)
式中：
试样中硅氢的质量分数，以%表示；-通过标准曲线查得稀释后样品中硅氢的质量分数，以%表示；含氢硅油的样品的质量的数值，单位为克（g）；-20g左右的CCl4的质量的数值，单位为克（g）；-母液A的质量的数值，单位为克（g）；-9.5g左右的CCl4的质量的数值，单位为克（g）。A.3.6.2含氢量，按公式（A.4）计算：H=
式中：
H——试样中氢的质量分数，以%表示；29-
一硅氢换算成氢的数值。
A.3.7允许差
两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.02%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。HG/T4804—2015
B.1适用范围
附录B
（规范性附录）
挥发分的测定
本附录规定了甲基高含氢硅油的挥发分的测定方法。B.2仪器设备
B.2.1分析天平：精确至0.0001g。B.2.2电热干燥箱：控制精度士2℃，不鼓风。B.2.3铝质称量血：内径60mm士2mm，高10mm土1mm。B.2.4干燥器。
B.3测试步骤
将已恒重的称量血（B.2.3）放入分析天平（B.2.1）中称量，然后加入2g士0.1g（精确至0.0001g）样品于称量皿（B.2.3）中，并称得总量。将装有样品的称量皿放入105℃士2℃电热干燥箱（B.2.2）内，不鼓风加热1.5h（在打开干燥箱门放入称量皿后干燥箱的温度会有所下降，应待温度回到105℃时开始计时）。取出后将称量血放入干燥器（B.2.4）中冷却至室温（约30min），称量。
B.4分析结果的表述
挥发分的质量分数，按公式（B.1）计算：3×100
式中：
试样中挥发分的质量分数，以%表示；烘前试样与称量皿的质量的数值，单位为克（g）；烘后试样与称量血的质量的数值，单位为克（g）；称量皿的质量的数值，单位为克（g)。mi-
B.5允许差
两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8
C.1适用范围
附录C
（规范性附录）
酸值的测定
本附录规定了甲基高含氢硅油的酸值的测定方法。C.2方法概要
HG/T4804—2015
采用甲苯十异丙醇（体积比1：1）作溶剂、四溴酚酞乙酯为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定中和，采用自动电位滴定仪或手动滴定识别终点，通过消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积计算酸值。
C.3仪器
自动电位滴定仪
C.3.1.1电位计分辨率：2mV。
2光度电极：光度波长为520nm。C.3.1.2
3电位滴定管：2mL，最小滴定体积为0.005mL。C.3. 1.3
C.3.1.4最小滴定时间：3s。
C.3.2聚丙烯滴定杯：100mL。
C.3.3滴定管：2mL，分度为0.01mL。C.3.4量筒：100mL。
C.3.5分析天平：分度值为0.0001g。C.4试剂
C.4.1甲苯：分析纯。
C.4.2异丙醇：分析纯。
C.4.3氢氧化钾：分析纯。
无水乙醇：分析纯。
C.4.5盐酸：分析纯。
C.4.6四溴酚酞乙酯：分析纯。
C.4.7甲苯-异丙醇混合溶液：分别量取500mL甲苯和500mL异丙醇至广口瓶中，混匀。C.4.8氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：0.1mol/L。按GB/T601一2002中4.24规定的方法配制和标定0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（有效期1个月）。
C.4.9氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：0.01mol/L。吸取100mL0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（C.4.8）至1000mL容量瓶中，用无水乙醇（C.4.4）定容至刻度，混匀（使用时配制）。C.4.10盐酸-乙醇标准溶液：0.1mol/L。按GB/T601一2002中4.2规定的方法配制0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液。C.4.11盐酸-乙醇标准溶液：0.01mol/L。吸取100mL0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液（C.4.10）至1000mL容量瓶中，用无水乙醇（C.4.4）定容至刻度，混匀。
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