本标准规定了一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法。 本标准适用于一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂中的氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量质量分数的测定。

ICS71.100.99
备案号：41875—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3553—2013
代替HG/T35532005
一氧化碳低温变换催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in low temperaturecarbonmonoxideshiftcatalyst
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1：
2009给出的规则起草。
本标准代替HG/T3553
HG/T3553—2013
2005《--氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法》.与HG/T35532005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了氧化铜含量的分析方法
碘量法（本版的第6章）；
删除了邻菲啰啉分光光度法测三氧化二铁质量分数的方法（2005年版的第9章）；修改了氧化钠含量的测定方法（2005年版的第10章，本版的第9章）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、西安向阳航天材料股份有限公司。本标准主要起草人：邵丽丽、邱爱玲、彭东、孙雪玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况：1981、HG/T3553
HG1-14281981、HG/T3553
2005。
HG/T3553—2013
一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了·氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法。本标准适用于一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂中的氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
：化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6003.1
试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T66822
分析实验室用水规格和试验方法HG/T3556
3一般规定
一氧化碳低温变换催化剂
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG/T3556中的采样规定取得。4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150um试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸溶液：1+1。
4.3.1.2盐酸溶液：1+100。
4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样（4.2）.精确到0.0001g，置于250mL烧杯中.用水润湿.加20mlL盐酸溶液（4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，加约80mL水，加热至60℃80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（4.3.1.2)洗涤滤纸6次8次，滤液及洗液移人250mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度.摇匀。5氧化锌(ZnO)质量分数的测定一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)滴定法5.1原理
HG/T3553-—2013
在pH值约5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，月乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。5.2试剂
5.2.1氟化钠。
氨水溶液：1十1。
硫代硫酸钠溶液：100g/L。于棕色玻璃瓶中。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA）0.02mol/L。二甲酚橙指示液：2g/L。
分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2)，置于250mL锥形瓶中，加人约1g氟化钠，用氨水溶液（5.2.2）中和至有少量浑浊出现，加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.4)、10mL硫代硫酸钠溶液：5.2.3）、2滴～3滴二甲酚橙指示液（5.2.6），用水稀释至约100ml，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（5.2.5)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。5.4结果计算
氧化锌(Z.n())的质量分数ui，按公式(1)计算：00×100%1
式中：
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（5.2.5)体积的数值，单位为毫升（mL）：:(1)
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（5.2.5)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(imol/L)；氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=81.38)；分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3%6
氧化铜(CuO)质量分数的测定
6.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法6.1.1原理
在pH值约9.2的条件下，用氟化钠掩蔽铝，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶泌洛合滴定试料溶液中的铜、锌总量.减去锌量，即为铜量。6.1.2试剂
6.1.2.1无水乙醇。
6.1.2.2氟化钠。
6.1.2.3氨水溶液：1+1。
6.1.2.4氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10)。6.1.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：同5.2.5。6.1.2.61-（2-吡啶偶氮）-2-茶酚（PAN)指示液：2g/L。称取0.2g1-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚，溶于100mL无水乙醇（6.1.2.1)中，用无水乙醇（6.1.2.1)稀释至100mL。
6.1.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2)，置于250mL锥形瓶中，加约1g氟化钠（6.1.2.2），用氨水溶液（6.1.2.3）中和至溶液出现浑浊后，继续滴加氨水溶液至溶液呈蓝色，加10mL氨-氯化铵爱冲溶液(6.1.2.4)、5滴1-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN)指示液（6.1.2.6)、15mL尤水乙醇（6.1.2.1).用乙二胺2
四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.1.2.5）滴定至溶液由紫色变为绿黄色为终点。6.1.4结果计算
氧化铜(CuO)的质量分数w2·按公式（2)计算：_[(V-V)/1000~cM×100 % 2cM×100 %w2
式中：
HG/T3553—2013
（2）
滴定铜锌总量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.1.2.5)体积的数值.单位为毫升（mL）；
滴定锌量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.1.2.5）体积的数值（见5.4），单位为毫升（mL）；
(mol/L);
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（6.1.2.5）浓度的准确数值，单位为摩尔每升氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M-79.55）；分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。6.2碘量滴定法（仲裁法）
6.2.1原理
在弱酸性介质中，Cu2·与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：2Cu2-+41-
6.2.2试剂
碘化钾。
氨水溶液：1十1。
冰乙酸溶液：1+1。
2Cul++I3
2Cul×+I2或2Cu2-+5I-
12+2S0--21+S0
氟氢化铵（NH，HF6）溶液：200g/L。贮于聚乙烯瓶中。硫氰酸铵(NH,SCN)溶液：200g/L。6.2.2.5
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203）-0.1mol/L。6.2.2.7淀粉指示液：10g/L。
6.2.3分析步骤
量取50.00mL试料溶液（4.3.2）.置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液（6.2.2.2）至溶液中刚有沉淀生成，加冰乙酸溶液（6.2.2.3)8mL、氟氢化铵溶液（6.2.2.4)10ml、2g碘化钾（6.2.2.1)（每次加完溶液后均需摇匀），水封，于暗处放置5min。用少量的蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.2.2.6)滴定至淡黄色.加淀粉指示液（6.2.2.7)2mL.滴定至浅蓝色，加硫氰酸铵溶液（6.2.2.5）10mL，滴定至蓝色消失为终点。6.2.4结果计算
氧化铜(CuO))的质量分数w3，按公式(3)计算：(/1000)cM×100%-1000m
式中：
×100%
硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.2.2.6)体积的数值单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.2.2.6)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=79.55）；（3）
HG/T3553—2013
分取试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3%7三氧化二铝（AI2O3)质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法7.1原理
在pH值约5.7条件下，加乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合试料溶液中的铝和其他金属子.过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标准滴定液返滴定。加氟化钠置换出与铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标准滴定溶液滴定。7.2试剂
氟化钠
氨水溶液：1+1。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~6)：同5.2.4。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：约为0.02mol/L。氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）=0.02mol/L。7.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。
7.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2）.置于250mL锥形瓶中，加35mL乙二胺四乙酸二钠（1.DTA）溶液（7.2.4）、10滴二甲酚橙指示液（7.2.6）.用氨水溶液（7.2.2)中和至溶液变为蓝紫色，再加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（7.2.3），加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液（7.2.5）滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。加约1g氟化钠（7.2.1).加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准商定溶液（7.2.5)滴定.滴定终点颜色与第·次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。
7.4结果计算
三氧化二铝（Al20)）的质量分数u\，按公式（4)计算：002100 0
式中：
×100%
...........()
第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液（7.2.5)体积的数值，单位为毫升（mL)；氯化锌标准滴定溶液(7.2.5)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；三氧化二铝摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/moL)（M-101.96)；分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.2%8三氧化二铁（Fe203)质量分数的测定——原子吸收分光光度法8.1原理
用原于吸收分光光度计.使用空气-乙炔火焰，于波长218.3nm处.测定试料溶液中的铁.用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。8.2试剂
8.2.1盐酸溶液：1+1。
8.2.2三氧化二铁（Fcz();）标准溶液：100μg/mL。称取0.050g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250mL烧杯中，加20mL酸溶液（8.2.1），加热使之完全溶解，移入500mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。8.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
HG/T3553—2013
取七个100mL容量瓶.分别加人=氧化二铁（Fc2()；）标准溶液（8.2.2)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00ml、5.00mL，在每个容量瓶中各加4mL盐酸溶液（8.2.1).用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰.以不加人三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度
以上述溶液中三氧化二铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标.对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。8.4.2测定
量取约20mL试料溶液（4.3.2），置于50mL烧杯中，按8.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中三氧化二铁的浓度，当所测三氧化二铁浓度高于工作曲线最高点时，需稀释至工作曲线范围以内（需保持被测溶液的酸度与试料溶液的酸度接近），再按8.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中三氧化二铁的浓度。8.5结果计算
三氧化二铁(Fc2()s)的质量分数w·按公式(5)计算：w,=×250×10-6
式中：
-×100%
（5）
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中三氧化二铁浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/ml）；
试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。表1
三氧化二铁的质量分数/%
≥0.01~≤0.1
>0.1~≤1
9氧化钠(Na2O)质量分数的测定
9.1原子吸收分光光度法（仲裁法）9.1.1原理
平行测定结果的绝对差值/%
用原子吸收分光光度计.使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处，测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。共存元素铜、锌、铝对测定尤干扰。9.1.2试剂
9.1.2.1盐酸溶液：1+1。
9.1.2.2氧化钠(Na20)标准溶液：1mg/mL。称取0.943g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入500mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。HG/T3553—2013
9.1.2.3氧化钠（Na20)标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钠标准溶液（9.1.2.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，匀。此溶液使用时现配。
9.1.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。9.1.4分析步骤
9.1.4.1工作曲线的绘制
取七个100mL容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（9.1.2.3)0ml、0.50mL、1.00mL.2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL在每个容量瓶中各加4mL盐酸溶液（9.1.2.1），用水稀释至刻：证.摇匀。按仪器工作条件.用空气-乙炔火焰.以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm处测定溶液的吸光度
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，：制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程，9.1.4.2测定
量取约20ml.试料溶液（4.3.2）.置于50ml烧杯中，按9.1.4.1中第二段的规定测定泽液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。当所测氧化钠浓度高于工作曲线最高点时，需稀释至工作曲线范围以内（需保持被测溶江酸度与试料溶液的酸度接近），按9.1.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或川线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。9.1.5
5结果计算
氧化钠(Na2()的质量分数w6.按公式（6)计算：24%=25010-6
式中：
×100%
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠浓度的数值，户位为微克每毫升（ug/mL）；
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。表2
氧化钠的质量分数/%
≥0.01~≤0.1
>0. 1~≤1
火焰光度法
9.2.1原理
平行测定结果的绝对差值/%
用火焰光度法直接测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。共存元素铜、锌、铝对测定无干扰标准系列溶液与试料溶液的酸度应保持一致。9.2.2试剂
9.2.2.1盐酸溶液：1+1。
氧化钠(Na2)标准溶液：同9.1.2.2。9.2.2.3
氧化钠(Na2)标准溶液：同9.1.2.3。9.2.3仪器
火焰光度计：附有钠干涉滤光片。9.2.4分析步骤
9.2.4.1工作曲线的绘制
HG/T3553—2013
取七个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液（9.2.2.3)0ml、0.50mL、1.00mL、2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL.在每个容量瓶中.各加4mL盐酸溶液（9.2.2.1），用水稀释至刻度.播匀。按仪器工作条件，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零.测定标准系列溶液钠谱线的发射强度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得发射强度值计算出线性回归方程。9.2.4.2测定
量取约20mL试料溶液（4.3.2)，置于50ml烧杯中，按9.2.4.1中第二段的规定测定钠谱线发射强度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的质量。当所测氧化钠浓度高于工作曲线最高点时，需稀释至工作曲线范围以内（需保持被测溶液酸度与试料溶液的酸度接近），按9.2.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。9.2.5结果计算
氧化钠(Na2()的质量分数u7，按公式(7)计算：ur =c×250×10×100 %
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。10烧失量质量分数的测定
10.1原理
将盛有试料的瓷埚置于高温电炉内在一定的温度下，保持一定的时间，测定试料所失去的质量。10.2分析步骤
称取1g2g试样（4.2）.精确至0.0001g，置于预先在500℃灼烧至恒重的瓷中，并将盖斜置于埚上，放在高温炉内逐渐升温至500℃.并保持1h，取出埚，稍冷后放人干燥器内，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。
10.3结果计算
烧失量的质量分数wg，按公式（8)计算：zg=\=\2×100 %
式中：www.bzxz.net
灼烧前埚和试料质量的数值，单位为克（g）；灼烧后埚和试料质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值.单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表3的规定。(8)
HG/T3553—2013
烧失基的质量分数/%
平行测定结果的绝对差值/%
中华人民共利国
化工行业标准
一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法HG/T355323
出版发行：化学工业：\版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）
化学工业出版社印厂
880mm×1230mm1/16
印张个
字数18千字
2014年2月北京第1版：：1次印刷书号：155025··13
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