本标准规定了氨氧化制硝酸用铂催化剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输。 本标准适用于氨氧化制硝酸、氢氰酸以及己内酰胺用网状铂催化剂。

ICS71.100.99
备案号：47129—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2271—2014
代替HG/T2271-2007
氨氧化制硝酸用铂催化剂
The platinum catalyst Oxidizing ammonia into nitric acid2014-10-29发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。HG/T2271—2014
本标准代替HG/T2271一2007《氨氧化制硝酸用铂催化剂》，与HG/T2271一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：-修改了规范性引用文件中的部分引用标准（见2，2007年版的2）；—增加了产品分类（见3)；
修改了二元网的范围（见4.2和4.3，2007年版的3.2和3.3）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：太原华贵金属有限公司、中海油太原贵金属有限公司、南化集团研究院。本标准主要起草人：乔鸿、宋玲梅、陈雄、李芳、韩勇强、赵麦变、刘欣。HG1-1530及HG1-1531于1983年首次发布，1992年第一次分别修订为HG2271.1及HG/T2271.2，2007年第二次修订时将HG2271.1一1992《S201型硝酸生产用铂催化剂》及HG/T2271.2一1992《S201型硝酸生产用铂催化剂试验方法》合并，本次修订为第三次修订。I
氨氧化制硝酸用铂催化剂
HG/T2271—2014
警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了氨氧化制硝酸用铂催化剂的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、贮存和运输。
本标准适用于氨氧化制硝酸、氢氰酸以及已内酰胺用网状铂催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6011
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3产品分类
按主元素成分分为二元网（PtRh10，PtRh8，PtRh7，PtRh5）和三元网（PtRh3.7Pd3.8），按编织形式分为平织网和针织网。4要求
4.1外观
银白色网状；网面平整、清洁；网丝无毛刺；纬丝无接头，经丝接头以麻花方式连接；布丝均匀；无裂纹和折断。
4.2物理参数
催化剂的物理参数应符合表1、表2的规定。HG/T2271—2014
二元网
三元网
PtRh10
PtRh10
PtRh10
PtRh3.7Pd3.8
0.072±8:882
0.0768.882
0.080±8:882
0.076±8882
0.090±8:882
注：针织网网孔数不予限制。
网径/mm
拼缝宽度
压边宽度
断、接头数/个
网孔数
/(孔/cm2）
961~1089
网径公差
网面积质量
/(g/m2）
517~591
524~602
528~606
535～614
575~656
586~668
590~672
598~681
641~727
651737
655~742
664~752
569~669
804~956
网病面积（卧纬、松丝、稀密道）/cm28
注：如用户需要其他网径规格的网，可参照以上规格中与其最接近并小于其网径的断、接头数和网病面积。4.3化学成分
4.3.1主元素的质量分数
催化剂主元素的质量分数应符合表3的规定。2
二元网
三元网
PtRh10
PtRh3.7Pd3.8
杂质元素的质量分数
催化剂杂质元素的质量分数应符合表4的规定。表4
PtRh10
二元网
三元网
PtRh3.7Pd3.8
Ni+Cr+Cu
注：贱金属杂质总量为Fe、Ni、Cr、Pb、Cu、Sn、Zn、Bi、Ca、Mg、AI的质量分数之和。5一般规定
HG/T2271—2014
贱金属杂质总量
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
6采样
6.1实验室样品
网丝直径和化学成分的采样在生产过程中采取网丝获得。网丝直径的采样：每批抽检2次，每次不少于10筒。a
化学成分的采样：一批中每2kg成品丝采样不少于1g，总采样量不少于25g，并置于干燥b）
的有机玻璃盒内以做检验和保留之用。样品保留期不得少于1年。6.2试样
将实验室样品［6.1b）］均匀剪下，称取约5.6g，精确至0.01g，备用。6.3试料的制备此内容来自标准下载网
6.3.1试料溶液A的制备
6.3.1.1试剂
6.3.1.1.1盐酸。
2盐酸溶液：1+1。
6.3. 1.1.2
6.3.1.1.3氯化钠溶液：100g/L。6.3.1.1.4稀王水：盐酸十硝酸十水=3十1十1。6.3.1.2操作步骤
HG/T2271—2014
称取试样（6.2）2份，每份约2.5g，精确至0.01g。置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液（6.3.1.1.2），煮沸10min，清洗其表面，再用蒸馏水煮洗3次。将表面处理好的试样置于烘箱中，于110℃烘1h之后取出，放入干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。将称量好的试样分别置于500mL烧杯中，加人50mL稀王水（6.3.1.1.4），置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至样品完全溶解，再继续加热浓缩至体积约10mL。分3次加人盐酸（6.3.1.1.1），每次10mL，分别蒸至近干。加人35mL氯化钠溶液（6.3.1.1.3)，蒸至近干，取下冷却。以少量水溶解后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。6.3.2试料溶液B的制备
6.3.2.1试剂
6.3.2.1.1石
硝酸：优级纯。
6.3.2.1.2盐酸：优级纯。
6.3.2.1.3
盐酸溶液：1+1。
6.3.2.1.4水合联氨。
6.3.2.1.5利
稀王水：盐酸+硝酸+水=3+1+1。6.3.2.2操作步骤
称取试样（6.2）2份，每份约0.3g，精确至0.01g。分别置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（6.3.2.1.3），煮沸10min后倾出液体，再加水煮洗3次，每次20mL。加人20mL稀王水（6.3.2.1.5），加热溶解，切忌沸腾，待溶解完全后蒸至近干，加10mL盐酸（6.3.2.1.2）蒸至近干，重复3次上述操作以赶出二氧化氮。加入20mL水，再蒸至近干，反复2次。再加人20mL水，缓慢逐滴加人3mL水合联氨（6.3.2.1.4）并迅速揽拌使沉淀完全，将溶液和沉淀一起移至红外灯下烘干。把沉淀物用玛瑙研钵研细混匀，移人石英舟，置于石英管中，在管式炉内于空气气氛中0.5h内升温至200℃，恒温0.5h后，再继续升温至400℃，恒温0.5h。将金属粉冷却至室温后称量，精确至0.0001g。加入光谱纯石墨粉，使金属粉与石墨粉的比例为4：1，磨匀待用。7试验方法
7.1外观的测定
通过目视确定。
7.2物理参数的测定
7.2.1丝径的测定
用杠杆千分卡尺测量丝径。每筒的测量点不少于3处。任意两测量点之间的距离不小于300mm，测量丝径应精确至0.001mm。
7.2.2拼缝及压边宽度的测定
用分度值为1mm的钢板尺测定。
7.2.3网孔数的测定
用织物经纬密度镜测量网孔数。网径不大于2070mm时，每张网的测量点应不少于3处；网径大于2070mm时，每张网的测量点应不少于6处。任意两测量点之间的距离应不少于300mm，而且其连线不得与经纬丝方向一致。7.2.4网径和网面积质量的测定
7.2.4.1网径的测定
用分度值为5mm的10m长的钢卷尺测量。每张网测量4次，经丝方向与纬丝方向各1次，经纬丝夹角45°处各1次，取4次测定的平均值作为测量结果。7.2.4.2网面积质量的测定
用最大称量为50kg、感量为100mg的五级天平称网的质量，精确至0.1g。4
面积质量ma，单位为克每平方米（g/m2），按公式（1）计算：ma
式中：
m—网的质量的数值，单位为克（g)；m
A一—网的面积的数值（包括拼缝、压边），单位为平方米（m2）。结果精确至个位。
7.2.5断、接头数和网病面积的测定7.2.5.1将成品网置于设有照明装置的玻璃验网台上，逐段目测断、接头数。HG/T2271—2014
：(1)
7.2.5.2用织物经纬密度镜和分度值为1mm的50cm钢板尺测量。先目测检查网面中稀密道、卧纬、松丝的所在处，再用织物经纬密度镜测定网孔是否在961孔/cm21089孔/cm2范围内。确认不合格时用钢板尺测量其长度和宽度，并计算网病面积。计算网病面积时，应精确至0.1cm2。7.3化学成分的测定
7.3.1钯（Pd）质量分数的测定
7.3.1.1原理
钯在盐酸介质中与丁二酮形成丁二酮钯沉淀，用称量法测定钯的质量分数。7.3.1.2试剂
7.3.1.2.1盐酸溶液：1十4。
7.3.1.2.2丁二酮乙醇溶液：10g/L。7.3.1.3分析步骤
量取100.00mL试料溶液A，置于500mL烧杯中，在带调压器的电炉上蒸至近干。加人200mL盐酸溶液（7.3.1.2.1），边搅拌边缓慢加人20mL丁二酮乙醇溶液（7.3.1.2.2）。待沉淀完全后，用已烘至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤。用盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置于烘箱内，于110℃恒温1h。取出，放人干燥器内冷却0.5h称量，直至恒重。
7.3.1.4结果计算
钯的质量分数w1，按公式（2）计算：mM
×100%
式中：
丁二酮钯的质量的数值，单位为克（g）；M-
钯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=106.42)；m-
分取试料的质量的数值，单位为克（g）；M1--丁二酮钯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=336.64）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.1%。7.3.2佬（Rh）质量分数的测定
7.3.2.1原理
试样经王水溶解后，加盐酸赶尽NO，，生成铂钯佬的氯络合物。经溴酸钠氧化后，用碳酸氢钠调至pH值为7.5～8.0，使钯、佬呈水合氧化物沉淀与铂分离。在钯、佬氯络合物的微酸性溶液中加人亚硝酸钠和硝酸六氨络合钴（Ⅲ）溶液，使形成六亚硝酸络六氨络合钻复盐沉淀，用称量法测定的质量分数。
7.3.2.2试剂
7.3.2.2.1盐酸。
HG/T2271—2014
无水乙醇。
7.3.2.2.2
氨水。
7.3.2.2.3
7.3.2.2.4
硝酸。
7.3.2.2.5
硝酸钴。
7.3.2.2.6
7.3.2.2.7
7.3.2.2.8
7.3.2.2.9
硝酸铵。
活性炭：粉末状（粒度为80目）。亚硝酸钠。
盐酸溶液：1十1。
7.3.2.2.10
7.3.2.2.11
7.3.2.2.12
7.3. 2. 2. 13
氯化钠溶液：100g/L。
氯化钠溶液：10g/L。
溴酸钠溶液：100g/L。
碳酸氢钠溶液：100g/L。
7.3.2.2.14
硝酸六氨络合钴（Ⅲ）
将73g硝酸钻（7.3.2.2.5）溶于100mL水中，加入80g硝酸铵（7.3.2.2.6）、2g活性炭（7.3.2.2.7）、100mL氨水（7.3.2.2.3）。向溶液中通人空气3h4h后，加入1300mL1500mL用50mL硝酸（7.3.2.2.4）酸化过的水，并在水浴上加热至黄色沉淀溶解。然后将溶液过滤，滤去活性炭。向滤液中加入200mL硝酸，冷却后析出黄色沉淀。以石英砂芯漏斗过滤，用母液和无水乙醇（7.3.2.2.2）洗涤沉淀后，在烘箱中于100℃烘干，存放在磨口瓶中备用。7.3.2.2.15硝酸六氨络合钴（Ⅲ）饱和溶液称取17g硝酸六氨络合钻（Ⅲ）（7.3.2.2.14），溶解于200mL热水中。用快速滤纸过滤，稀释至1L，存于磨口瓶中。
7.3.2.2.16硝酸六氨络合钴（Ⅲ）溶液：0.5g/L称取0.5g硝酸六氨络合钴（Ⅲ）（7.3.2.2.14），置于容量瓶中。加水溶解，稀释至1L，备用。7.3.2.3分析步骤
量取50.00mL试料溶液A，置于500mL烧杯中，于带有调压器的电炉上蒸至近干。加人200mL水，加热至沸，用盐酸溶液（7.3.2.2.9）调至pH值为1.5。加人25mL溴酸钠溶液（7.3.2.2.12），煮沸30min。用碳酸氢钠溶液（7.3.2.2.13）调至pH值为7.5~8.0，煮沸30min。然后取下，迅速在冷水浴中冷却至室温，用四号石英砂芯漏斗过滤。用氯化钠溶液（7.3.2.2.11）洗至滤液无色。向漏斗中的沉淀物加人25mL盐酸（7.3.2.2.1），放置1h，待沉淀物完全溶解后进行抽滤，并用水洗涤至滤液无色。将滤液放人原烧杯中，在带有调压器的电炉上浓缩至1mL～2mL。加人300mL水，加热至60℃，用盐酸溶液（7.3.2.2.9）调至pH值为1.5～3.0。加人5g亚硝酸钠（7.3.2.2.8），继续加热至微沸，直至溶液呈浅黄色为止，停止加热。边搅拌边加人30mL硝酸六氨络合钻（Ⅲ）饱和溶液（7.3.2.2.15），然后加速搅拌3min～5min，使沉淀物全部析出，将烧杯浸在冷水中放置30min。用烘至恒重的四号石英砂芯漏斗过滤，沉淀先用硝酸六氨络合钻溶液（7.3.2.2.16）洗3次，每次10mL左右，最后用30mL无水乙醇（7.3.2.2.2）分3次洗涤。将石英砂芯漏斗置于烘箱中，于110℃恒温30min。取出，放入干燥器内冷却30min称量，直至恒重。7.3.2.4结果计算
的质量分数w2，按公式（3）计算：m2M
W2=mMz
式中：
的复盐沉淀物的质量的数值，单位为克（g）；的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=102.91)；（3）
分取试料的质量的数值，单位为克（g)；HG/T2271—2014
M2 —
的复盐沉淀物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=540.08）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.1%。7.3.3铂（Pt）质量分数的测定
用减量法求得铂的质量分数。
铂的质量分数w3，按公式（4）计算：W3=100%-（w1+w2十4）
式中：
钯的质量分数的数值，以%表示；佬的质量分数的数值，以%表示；贱金属杂质总量的质量分数的数值，以%表示。计算结果表示到小数点后1位。
7.3.4杂质元素质量分数的测定
7.3.4.1原理
利用直流电弧光源，使装在杯状石墨电极小孔内的粉末状铂催化剂中的各种元素的原子受热气化并被激发，当不同激发态的原子或离子跃迁回到基态或较低的能级时辐射出特征波长的光谱。选择被测定元素的特定波长谱线作为分析线，测定该谱线的黑度来确定光谱线的强度，并与标准样品中相应谱线强度进行比较，从而确定被测元素的质量分数。7.3.4.2标准样
标准样中主元素的质量分数为铂（Pt）93%、佬（Rh）4%、钯（Pd）3%，或铂（Pt）93%、（Rh）7%。杂质元素的质量分数应符合表5的规定。表5
Pb,Cr,Ni,Fe,Bi,A
7.3.4.3仪器
7.3.4.3.1平面光栅摄谱仪。
7.3.4.3.2测微光度计。
7.3.4.3.3光谱感光版：紫外I型、紫外Ⅱ型。3#
注：在保证分析精密度及准确度前提下允许使用其他型号的仪器设备。7.3.4.4分析步骤
7.3.4.4.1测定条件
电源：校平直流电弧；工作电压：300V；中间光栅：2.5mm；电极距：3mm；曝光时间：80S；显影及定影按感光板说明书进行。@6mm光谱纯石墨电极，装样量为15mg~20mg。7.3.4.4.2测定
用发射光谱仪在中心波长300.0nm处对试料B（15mg～20mg）采用直流电弧阳极激发，石墨电极小孔法摄谱，用测微光度计进行测定，计算各杂质元素的质量分数。各杂质元素分析线对及背景位置见表6。
HG/T2271—2014
7.3.4.5结果计算
波长/nm
分析线
背景测量位置
波长/nm
贱金属杂质总量的质量分数W4，为各种杂质元素质量分数的数值之和。内标线
波长/nm
单质杂质含量小于0.001%时，两次平行测定结果的相对误差应≤100%；单质杂质含量在0.001%～0.015%时，两次平行测定结果的相对误差应≤60%。8检验规则
8.1产品的质量由生产厂的质量监督检验部门负责检验。产品未经检验合格不准出厂。出厂产品应附有质量证明书，其内容包括产品名称、品种、批号、生产厂名称、生产日期、出厂日期、产品质量检验结果、执行标准号等。
8.2产品的化学组分和丝径按检验批检验，每个检验批批量不超过50kg。一个检验批可由基本相同的材料、工艺、设备等条件下制造出来的若于个生产批构成，但若于个生产批构成一个检验批的时间不得超过1个月。产品其他物理参数须逐张检验。8.3化学成分、网丝径及其他物理参数的判定遵循以下规则。8.3.1主元素和杂质元素的检验结果按GB/T8170规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求，应从保留样中取两份试料复检，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。8.3.2丝径的检验，每批抽检3次，每次不少于10筒，以3次测定结果的算术平均值为测定结果。丝径如有一筒测量结果不符合本标准要求时，则应从该批丝中再取双倍试样进行复检，复检仍不合格时应逐筒进行检验。
8.3.3网孔数，网径，面积网质量，每平方米断、接头数和网病面积需逐张检验。检验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则该张网为不合格。8.4使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收，核准其质量是否符合本标准的要求。当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的第三方检验机构仲裁检验。8
标志、包装、贮存和运输
HG/T2271—2014
包装纸上应有清晰、牢固的标志，表明产品名称、品种、型号、商标、净含量，生产厂名称、9.1食
地址和执行标准号等。
9.2出厂的成品网应具有该网编号的铂质标签。9.3产品网面加垫软的薄白纸折叠再包以牛皮纸或帆布并附有质量合格证，内容包括产品名称、型号、批号、生产日期、执行标准号、生产厂名称、合格签章等。包装好的产品应贮存在保险柜内。9.4
9.5运输前将产品固定在密码箱中，运输过程应防止机械损坏、油污或化学物质侵蚀。9
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