QB/T 1997-2010
基本信息
标准号:
QB/T 1997-2010
中文名称:照相明胶
标准类别:其他行业标准
英文名称:Photographic gelatin
标准状态:现行
发布日期:2010-11-22
实施日期:2011-03-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
照相
明胶
标准分类号
标准ICS号:橡胶和塑料工业>>83.180粘合剂和胶粘产品
中标分类号:化工>>合成材料>>G39胶粘剂
出版信息
出版社:中国轻工业出版社
页数:14页
标准价格:25.0
出版日期:2011-03-01
相关单位信息
起草单位:国家轻工业三胶产品质量监督检测中心(北京)L甘肃明珠胶业有限责任公司;海安县申宇明胶有限公司等
归口单位:中国日用化工协会明胶分会
发布部门:中华人民共和国工业和信息化部
标准简介
本标准规定了照相明胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以动物的皮、骨等为原料所生产的用于感光材料的明胶。
标准内容
ICS 81.040.30
分类号:Y22
备案号:30222-2011
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T1997—2010
代替QB/T1997-1994
照相明胶
Photographicgelatin
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
本标准是对QB1997一1994《照相明胶》的修订。本标准与QB1997-1994相比主要修改如下:修改了产品的分类方法;
调整了照相明胶的部分技术指标;测试时不再校准试样本身的含水量;QB/T1997-2010
将胶冻强度更名为凝冻强度,黏度更名为勃氏黏度,不溶物更名为水不溶物,透过率更名为透射比,删除了溶解时间、活性硫、易变硫、等电点、油脂凹点、腺嘌呤和接枝率的测定,修改了水分、凝冻强度、勃氏黏度、黏度下降、灰分、水不溶物、铁、铜、钙的测定,增加了铅的测定;修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存;修改了原标准的附录A,删除了附录B。本标准由中国轻工联合会提出。本标准由中国日用化工协会明胶分会归口。本标准主要起草单位:国家轻工业三胶产品质量监督检测中心(北京)负责起草。本标准参加起草单位:甘肃明珠胶业有限责任公司、海安县申宇明胶有限公司、罗赛洛(广东)明胶有限公司、讷河宏立明胶厂、青海明胶有限责任公司。本标准主要起草人:黄雅钦、姜莹、邓沃铨、刘宁、杨荔、陈永龙、周士海、姚龙坤、王敬忠。本标准自实施之日起,替代原中国轻工总会发布的轻工业行业标准QB1997一1994《照相明胶》。本标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。1范围
照相明胶
QB/T 1997-2010
本标准规定了照相明胶的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以动物的皮、骨等为原料所生产的用于感光材料的明胶。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版(包括所有修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T4789.2食品卫生微生物学检验百菌落总数测定
GB/T4789.15食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数GB/T5009.92一2003食品中钙的测定GB/T5009.90一2003食品中铁、镁、锰的测定GB/T5009.13—2003食品中铜的测定GB/T5009.12一2003食品中铅的测定国家质量监督检疫总局令第75号定量包装商品计量监督规定(2005)3分类
按照用途分为以下两类:
I型:主要用于彩色胶片;
II型:主要用于黑白胶片。
4要求
4.1感官要求
产品为淡黄色或黄色颗粒,可带有少量粉末,应保持干燥、洁净。4.2理化指标
应符合表1的规定。
4.3微生物指标
水分/%
凝冻强度(6.67%溶液)/(Bloomg)勃氏黏度(6.67%溶液)/(mPa-s)黏度下降/%
QB/T1997-2010
冻点(10%溶液)/℃
透射比(6.67%溶液)/%
pH(1%溶液)
灰分/%(质量分数)
二氧化硫/(mg/kg)
水不溶物/%(质量分数)
氯化物/%
钙(Ca)/(mg/kg)
铁(Fe)/(mg/kg)
铜(Cu)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
菌落总数/(cfu/g)
霉菌和酵母菌/(cfu/g)
试验方法
表1(续)
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液,其浓度以质量分数表示。测试时,不校准试样本身的含水量。5.1鉴别
5.1.1分子量试验
按《中华人民共和国药典2005年版二部附录VH》中规定的生物大分子聚合物分子量与分子量分布的测定法进行测定。数均分子量小于20000的部分不得大于10%。5.1.2方法-
取本品约0.5g,加水50mL,加热使其溶解后,取溶液5mL,加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液数滴,即生成橘黄色絮状沉淀。取上述鉴别试验中剩余的溶液1mL,加水100mL,摇匀后,加酸试液数滴,即发生浑浊。
5.1.3方法二
取本品,加钠石灰后,加热,即发生氨臭。2
QB/T1997-2010
5.1.4以上两种方法中任何一种都可作为明胶鉴别方法,必要时可选两种方法同时使用。5.2测试溶液的配制
称取一定量的明胶,精确到0.1g,放入于燥洁净的容器中,加入一定量的水,在约20℃的室温下放置2h,使其充分吸水膨胀,然后将容器置于65℃的水浴中,在15min内溶成均匀的液体,最后加水使其达到规定浓度。
5.3水分
5.3.1原理
将照相明胶在105℃烘至恒重,根据质量的减少计算照相明胶的含水量。5.3.2仪器
玻璃制称量瓶或铝盒或不锈钢盒;干燥箱:可控温度在(105土2)℃:分析天平。
5.3.3分析步骤
a)将已知恒重的玻璃制称量瓶(或铝盒或不锈钢盒)置于(105土2)℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h~1h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒重,准确至0.001g。b)称取(1士0.1)g明胶试样,准确至0.001g,放入称量瓶中,加盖,准确称量后,置于(105土2)℃烘箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热2h~4h,在烘箱中将称量瓶盖严,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称量。
c)将称量瓶再次移至烘箱中烘30min后,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称量。直至两次质量相差小于2mg为止,即为恒重。5.3.4结果计算
试样中的水分X,(质量分数),数值以(%)表示,按公式(1)计算。Xi(%)===m2×100
式中:
ml——称量瓶和试样的质量,单位为克(g);称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m2
一称量瓶的质量,单位为克(g)。mo
计算结果表示到小数点后一位。5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.4%。
5.4凝冻强度
5.4.1原理
在严格规定的条件下,用直径为12.7mm的圆柱,压入含明胶6.67%的胶冻表面以下4mm时,所施加的力代表凝冻强度,以Bloomg为单位。5.4.2仪器
冻力仪:“LFRA\组织分析仪或国产冻力测试仪;圆柱:直径(12.700±0.013)mm;冻力瓶:容量150mL,内径59mm,高度85mm;恒温槽:可控制温度为(10.0土0.1)-℃;水浴锅:可控制水浴温度为(65土1)℃;3
QB/T 1997-2010
一天平:感量0.1g。
5.4.3分析步骤
a)在冻力瓶中称取7.5g样品,加入105g水,加盖,溶胀1h~2h,在(65土1)℃的水浴中溶解:b)将胶液冷却至约30℃,在(10土0.1)℃低温槽内冷却16h~18h;c)将冻力瓶从恒温水槽中取出,外面擦干,拿掉塞子,迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4mm,“速度”选择0.5mm/s或1mm/s,测定凝冻强度,样品测试需在2min内完成。5.4.4结果表示
直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值,单位以Bloomg表示。结果保留整数位。5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于10Bloomg。
5.5勃氏黏度
5.5.1原理
在60℃下,测定明胶溶液(6.67%)100mL流过标准毛细管所经过的时间,再换算成其黏度值。5.5.2仪器
一组装勃氏黏度计:体积100mL,主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成(见图1)。安装时仪器要有恒温夹套,使之恒温为(60.0土0.1)℃;超级恒温器:恒温可调节到(60.0土0.1)℃;秒表:准确到0.1s;
三角烧瓶:250mL;
水浴锅:可控制水浴温度为(65土1)℃;温度计:精确到o.1℃;
一天平:感量0.1g。
5.5.3分析步骤
a)在三角烧瓶中配制明胶溶液(6.67%),一次测定量需要100mL,将胶液冷却至约61℃;b)开启超级恒温器,使流过黏度计夹套中水的温度为(60.0土0.1)℃;c)用手指顶住毛细管末端,要避免空气或泡沫进入,迅速将胶液倒入黏度计里,直到超过上刻度线2cm~3cm为止;
d)将温度计插入黏度计内,当温度稳定在(60.0土0.1)℃时,将胶液水平调节到上刻线;e)将手指移开毛细管末端时按下秒表。胶液水平达到下刻线时停下秒表,记下时间,精确到0.1s。5.5.4结果计算
试样的勃氏黏度n,数值以毫帕·秒(mPa·s)表示,按公式(2)计算。1.005B
n=1.005At -
式中:
1.005--—明胶溶液(6.67%)在60℃时的密度,单位为克每毫升(g/mL):t—流过时间,单位为秒(s);
A,B——黏度计常数,通过校正测定。计算结果表示到小数点后一位。5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.1mPa's。
5.5.6黏度计校正
约中40
内径11
内径中34±1
外径中6.5
内径办2.5±0.1
勃氏黏度计
QB/T 1997—2010
单位为毫米
分别测出40%和60%的蔗糖(分析级)水溶液100mL在60℃时流过黏度计上下刻度线的时间,然后根据公式(3)和表2计算常数A和B。h
式中:
A,B-
一黏度计常数;
蔗糖密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);蔗糖黏度,单位为毫帕·秒(mPa's)表2
5.6黏度下降
5.6.1原理
40%蔗糖水溶液
p/(g/cm3)
n/(mPa's)
测定明胶溶液(6.67%)在(37土1)℃培养24h后黏度的下降。5.6.2仪器
p/(g/cm2)
60%蔗糖水溶液
n/(mPa's)
QB/T 1997-2010
组装勃氏黏度计:体积100mL,主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成(见图1)。安装时还有恒温夹套,使之恒温(60.0士0.1)℃;超级恒温器:恒温可调节到(60.00.1)℃;秒表:准确到0.1s;
三角烧瓶:250mL;
水浴锅:可控制水浴温度为(65士1)℃;温度计:精确到0.1℃;
培养箱:可控制(37士1)℃;
一天平:感量0.1g。
5.6.3分析步骤
a)无菌条件下,在干燥灭菌过的三角烧瓶中配制明胶溶液(6.67%)300mL,无菌密封;b)无菌条件下,取出150mL胶液按5.5测定;c)将瓶中剩余的胶液放入培养箱,在(37土1)℃培养24h;d)无菌条件下,将培养过的明胶溶液按5.5测定勃氏黏度。5.6.4结果计算
试样的黏度下降X2,数值以(%)表示,按公式(4)计算。X, (%)==n2×100
式中:
试样溶液原有黏度,单位为毫帕·秒(mPa's);培养24h后试样溶液的黏度,单位为毫帕·秒(mPas)。计算结果表示到小数点后一位。5.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%。
5.7冻点
5.7.1原理
测定50mL明胶溶液(10%)在内径(45王1)mm内管中逐渐冷却至开始凝结的温度即为冻点。5.7.2仪器
试管:内管内径(45±1)mm,长(200±5)mm,壁厚(1.0±0.1)mm;外管内径Φ(70±1)mm,长(210±5)mm,壁厚(2.5±0.2)mm;橡胶塞:将内管固定在外管上;玻璃水浴:深约230mm,容量为5L以上;温度计:精确到0.1℃;
冻点测定装置见图2;
天平:感量0.1g。
5.7.3分析步骤
a)配制10%明胶溶液100mL,并恒温至35℃;b)将50mL溶液注入到内管;
c)在外管加入约170mm高度,约35℃的水作为缓冲水浴;d)将内外管装置放入盛有(15士i)℃水的玻璃水浴中:e)将温度计插入试管中不断缓慢地划圆圈搅动,开始空气泡不断上升,胶液温度逐渐下降,气泡6
QB/T1997—2010
上升速度逐渐减低。当胶液开始凝结,气泡停止上升时,将温度计稍微上提,温度将略微回升又下降,记下回升时的最高温度T。
5.7.4结果表示
直接从温度计上读出回升时的最高温度T,单位为℃。结果表示到小数点后一位。5.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.2℃。
单位为毫米
温度计
5.8透射比
5.8.1原理
水浴三
(15+1)
缓冲浴35℃
测定液35℃
滤纸碎片
图2冻点测定装置
在45℃下,用分光光度法来测定明胶溶液(6.67%)在波长450nm和620nm下的透射比。5.8.2仪器
可见光分光光度计;
天平:感量0.1g。
5.8.3分析步骤
a)配制明胶溶液(6.67%),并恒温至48℃;b)将溶液倒入10mm比色血,用蒸馏水作基准;c)将分光光度计波长调节到450nm;d)在45℃下,测定透射比;
e)将波长调节至620nm,并重复5.8.3d)操作。5.8.4结果表示
直接用两个波长的百分透射比来表示,单位为%。结果保留整数位5.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%。
QB/T 1997—2010
5.9.1原理
在35℃下,用pH仪测定明胶溶液(1%)的pH。5.9.2仪器和试剂
pH仪:0.01刻度;
-电极:甘汞参比电极和玻璃电极;天平:感量0.1g;
混合磷酸盐pH标准物质(pH6.86)。5.9.3分析步骤
a)用混合磷酸盐pH标准物质(pH6.86)校正pH仪;b)配制明胶溶液(6.67%)(所用水为二次蒸馏水),在35℃下,用pH仪测定溶液的pH。5.9.4结果表示
直接从pH仪上读出明胶溶液的pH。结果表示到小数点后一位。
5.9.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于pH0.1。
5.10灰分
5.10.1原理
照相明胶经高温灼烧所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧称重法测定。5.10.2仪器
高温炉:可控制温度在(600士10)℃范围内;瓷;
分析天平;
保干器。
5.10.3分析步骤
a)预先将灼烧至恒重;
b)称取试样1g,准确至1mg,置于中;c)将置于弱火上焙灼,直至有机物完全烧去;d)将埚置于(600±10)℃高温炉中灼烧,使黑色炭质氧化至埚中留下白色或淡黄色灰分为止;e)将埚放在保干器中冷却至室温,然后称其质量;f)重复5.10.3d)~5.10.3e)操作,直至两次称量相差小于2mg为止。5.10.4结果计算
试样中的灰分X3(质量分数),数值以(%)表示,按公式(5)计算。X,(%)=m=mo ×100
式中:
-埚和灰分的质量,单位为克(g);-埚的质量,单位为克(g);
埚和试样的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。5.10.5允许差
QB/T1997-2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不应超过0.2%。
5.11二氧化硫
5.11.1原理
将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸用碱滴定通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。5.11.2试剂
硫酸溶液:1+4;
一过氧化氢溶液:3%;
氢氧化钠标准溶液:0.01mol/L;-甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:0.5g甲基红和0.33g亚甲基蓝溶于200mL乙醇中。5.11.3仪器
二氧化硫测定装置见图3。
说明:
-24*标准磨塞接管:
-1000mL24标准磨口三角烧瓶(8009/1000/24);可调式控温电阻炉;
乳胶管;
-24\标准磨塞接管;
-500mL24标准磨口短颈平底烧瓶(8007/500/24);-24#标准磨口平行三通连接管(U形连接管);8——24*标准磨口回液管(氮球)(8057/24×2);9
400mL24标准磨口直形冷凝管(8031/400/24×2);10-—24标准磨口蒸馏接受管(105℃)(8086/24):11-
一冷凝液接受瓶:免费标准bzxz.net
12——冰水浴。
图3二氧化硫测定装置
分析步骤
a)在500mL烧瓶内放入75mL蒸馏水和20.0g明胶;b)样品溶胀后加入25mL(1+4)的硫酸溶液,使烧瓶与冷凝管连接;c)在接受器内放入3%的过氧化氢20mL,并中和至指示剂终点(在过氧化氢内加入2滴甲基红-亚9
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