ICS 71.100.40
分类号:G73
备案号:30245-2011
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4081-2010
脂肪酸甲酯磺酸钠
Sodium fatty acid methyl ester sulfonate2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。QB/T4081-2010
本标准起草单位:浙江赞宇科技股份有限公司、广州市浪奇实业股份有限公司、中国日用化学工业研究院、邹平福海集团(有限)公司。本标准主要起草人:方银军、陈文、黄亚茹、李晓辉、王志刚、葛赞、陈冠群、周云、王侃。本标准首次发布。
1范围
脂肪酸甲酯磺酸钠
QB/T4081-2010
本标准规定了脂肪酸甲酯磺酸钠(简称MES)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由碳链C12至C18的单一碳链或混合碳链脂肪酸甲酯经三氧化硫磺化、再酯化、脱色、中和等工艺生产的MES。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5173一1995洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法(ISO2271:1989,MOD)GB/T5534一2008动植物油脂皂化值的测定(ISO3657:1988,IDT)GB/T6365一2006表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法(ISO4314:1977,MOD)GB/T6368-2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(ISO4316:1977,IDT)GB/T9104-2008工业硬脂酸试验方法GB/T11989一2008阴离子表面活性剂石油醚溶解物含量的测定3定义、组成及结构简式、分类
3.1定义
下列定义适用于本标准
二钠盐disodium salts
脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠)和脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)的混合物,统称为二钠盐。
3.2组成及结构简式
MES主要由以下活性物质组成:
MES(或称α-磺基脂肪酸甲酯钠)RCH(SO3Na)COOCH3脂肪酸磺酸二钠(或称α-磺基脂肪酸二钠)RCH(SO,Na)COONa脂肪酸磺酸钠(或称α-磺基脂肪酸钠)RCH(SO3Na)COOH3.3分类
MES按形态分为液态产品、固态产品。每一形态的产品按质量分为优级品、合格品。4要求
4.1感官指标
4.1.1外观
液态产品:25℃时,呈淡黄色至黄色液体至膏体,允许液体中有凝聚物。固态产品:25℃时,呈白色至黄色片状或粉状固体。1
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4.1.2气味
无异常气味。
4.2理化指标
MES的理化指标应符合表1规定。项
总活性物“/%
石油醚可溶物°/%
二钠盐°/%
pH(25℃,1%活性物水溶液)
表1MES的理化指标
液态产品
优级品
指标值*±2
色泽/Hazen(5%活性物的(1+1)乙醇水溶液)≤3应标注产品的平均相对分子质量数据:b指标值由生产者提供;
按100%活性物折算。
试验方法
合格品
指标值\±2
固态产品
优级品
指标值’±2
合格品
指标值\±2
5.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。5.1外观、气味
感官测定。
5.2总活性物的测定
5.2.1试剂和仪器
按GB/T5173-1995规定和:
a)95%乙醇;
b)乙醇,(1+1)水溶液。
5.2.2溶液制备
参考GB/T5173一1995中表1-称取试样(精确至0.001g),用50mL乙醇水溶液(5.2.1.b)溶解,置于60℃~70℃水浴中加热搅拌,加热时间不超过0.5h,完全溶解后移入1000mL容量瓶中,用水定容,混匀。
5.2.3测定
移取试验溶液(5.2.2)25.0mL,按GB/T5173一1995规定进行两相滴定,滴至三氯甲烷层呈灰蓝色为终点。
5.2.4结果计算
总活性物含量Wi,以摩尔每克(mol/g)表示,按公式(1)计算W =××1000
总活性物含量X,以质量分数(%)表示,按公式(2)计算:2
式中:
X,=x1000×10×Mx100%
海明标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Vi——测定消耗海明标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);试样质量,单位为克(g);
M一按本标准附录A计算得到的总活性物平均相对分子质量。结果以算术平均值表示至四位有效数字。5.2.5精密度
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(2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1%;以大于1%的情况不超过5%为前提。
5.3石油醚可溶物的测定
5.3.1按照GB/T11989一2008规定进行。在150mL烧杯中称取6g~10g试样(精确至0.001g),测定中不需调整pH,合并石油醚相于分液漏斗中,每次用50mL乙醇溶液(5.2.1.b)洗涤醚相,洗涤三次,测出的石油醚可溶物中含有脂肪酸甲酯及游离脂肪酸。5.3.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过5%为前提。
5.4二钠盐的测定
5.4.1方法一:电位滴定法(仲裁法)5.4.1.1酸碱电位滴定法测得值
5.4.1.1.1试剂和仪器
按GB/T6365-2006规定和
a)盐酸,c(HCl)=0.5mol/L溶液;b)自动电位滴定仪,分辨率:pH为0.01pH、mV值为0.1mV,滴定管容量允差为士0.035mL,可自动计算一级微分判断滴定终点。5.4.1.1.2试验溶液制备
称取约含活性物为0.5g(精确至0.001g)的试样至150mL烧杯中,加入10mL95%乙醇(5.2.1a)和90mL水,放在60℃~70℃水浴中加热搅拌,加热时间控制不超过0.5h,搅勾,冷却至室温。5.4.1.1.3测定
将待测溶液置于自动电位滴定仪滴定台上,确保浸没pH复合电极,开启磁力搅拌,加入0.5mol/L盐酸溶液调节pH至2.60土0.10,用0.1mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定,记录两个突跃点所消耗的氢氧化钾标准溶液毫升数。
5.4.1.1.4结果计算
酸碱电位滴定法测得值W2,以摩尔每克(mo/g)表示,按公式(3)计算:W =×(,-)x10-3
式中:
V2—第一个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);V3
一第二个突跃点处氢氧化钾标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);一氢氧化钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);(3)
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一试样质量,单位为克(g))。结果以算术平均值表示至四位有效数字。5.4.1.2游离脂肪酸的测定
5.4.1.2.1试剂和仪器
按GB/T63652006规定。
5.4.1.2.2试验溶液制备
在测得的石油醚可溶物(5.3)中,加入50mL95%中性乙醇溶液,适当加热溶解。5.4.1.2.3测定
取试验溶液,按GB/T6365-2006规定,用0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定,直至溶液从无色变成粉红色并保持30s不褪色,即为终点。5.4.1.2.4结果计算
游离脂肪酸AV以摩尔每克(mol/g)表示,按公式(4)计算:AV=×x10-
式中:
c2氢氧化钾标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V4——测定消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m3
一5.3中试样质量,单位为克(g)。结果以算术平均值表示至四位有效数字。5.4.1.3二钠盐含量的计算
二钠盐含量X2,以质量分数(%)表示,按公式(5)计算:X, = M=钠盐 ×(W, - AV)×100%式中:
M二的盐
二钠盐的平均相对分子质量。
(5)
注:二钠盐的平均相对分子质量由企业提供,是以MES生产原料脂肪酸甲酯,按照GB/T5534一2008测得的皂化值,计算得到脂肪酸甲酯的平均相对分子质量再加110,即得到二钠盐的平均相对分子质量。5.4.1.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
5.4.2方法二:酚红指示剂法
5.4.2.1酚红指示剂法值的测定
5.4.2.1.1试剂和仪器
a)磷酸氢二钠;
b)苯酚红,0.015g/L指示剂溶液:准确称取0.015g苯酚红(精确至0.001g)于100mL烧杯中加水用0.1mol/L氢氧化钠中和,将磷酸氢二钠40g用水溶解一起转移至1000mL的容量瓶中,定容到刻度,摇匀。5.4.2.1.2试验溶液制备
同5.2.2。
5.4.2.1.3测定
按照5.2.3的步骤,以酚红指示剂代替酸性混合指示剂进行两相滴定,直滴至三氯甲烷层出现粉红色即为终点。
5.4.2.1.4结果计算
酚红指示剂法的值测定W3,以摩尔每克(mol/g)表示,按公式(6)计算:W =*V,×1000
m,×25
式中:
c1——海明标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Vs—一测定消耗海明标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);QB/T4081—2010
ml-试样质量,单位为克(g),即用总活性物含量测定的同试样溶液(5.2.2)。结果以算术平均值表示至四位有效数字。5.4.2.2二钠盐含量的计算
二钠盐含量X2,以质量分数(%)表示,按公式(7)计算:X = M=钠盐×(W, -W - AV)×100% 式中:
Wi——总活性物含量,单位为摩尔每克(mol/g),由5.2.4算得;AV——游离脂肪酸含量,单位为摩尔每克(mol/g),由5.4.1.2.4算得。5.4.2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1%,以大于1%的情况不超过5%为前5.5pH的测定
按GB/T6368一2008规定,测定1%活性物水溶液在25℃时的pH。5.6色泽的测定
称取含活性物为5.0g(精确至0.01g)的试样至150mL烧杯中,加入100mL乙醇溶液(5.2.1.b),放在30℃~40℃水浴中加热搅拌,加热时间控制不超过0.5h,搅匀,冷却至室温。按GB/T9104一2008第7章进行标准曲线绘制,在波长455nm下,用10cm比色皿比色测定,得出试样的色泽。6检验规则
6.1出厂检验
出厂检验项目为第4章规定的全部项目。6.2组批和抽样规则
6.2.1组批
产品应按批交付及抽样验收,一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具产品质量检验合格证书,方可出厂。产品质量检验报告或合格证书应包括:生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、质量指标(应包括产品和二钠盐的平均相对分子质量)、生产日期等。收货单位凭产品质量检验合格证验收,必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。6.2.2取样
收货单位验收、仲裁所需的样品,应根据批量的大小按表2确定样本的大小,交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取样本单位。液态产品取样时应使用洁净干燥的棒将样本内物料尽量搅匀,如有凝絮物,需将样本桶加热融化后搅匀,用洁净的长玻璃棒或其他取样器插至样本桶的中部,从各样本内等量取样。固态产品取样时,用取样勺在样本袋中心四分之一处进行等量取样。取样总量约为1000g,混匀后分装于两个洁净、干燥5
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的具塞样品瓶中,加塞、签封。一份用于检验,一份封存。批量和样本大小
样本大小
6.3判定规则
51~150
151~500
单位为桶(袋)
500以上
检测结果对照要求限定值判定检验批产品合格或不合格。收货单位如发现产品检测结果有一项不符合本标准规定,允许再从该批的双倍量样本中取样对不合格项进行复检,如复检结果符合本标准,则判该批次产品合格;如仍不合格,则判该批产品不合格。6.4仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求,应在到货一个月内向生产企业交涉。如有异议,会同双方按照本标准6.2.2取样。取样量不少于1.5kg,样品混匀后分装于三个干燥清洁的样品瓶内,加盖密封,贴上标签并注明:样品名称、等级、批号、生产企业、取样日期和取样人,交收双方各持一瓶,另一瓶签封后,可商请有关部门进行仲裁检验。样品存放于暗处,保存期一个月。仲裁检验结果为最终依据。
7标志、包装、运输、存
7.1标志
包装上应有下列标志:
a)产品名称、商标及执行标准编号、等级;b)净含量;
c)生产日期或产品批号:
d)生产者名称、地址、邮政编码、联系电话;e)有防水、防潮、小心轻放等文字或标记;f)保质期。
7.2包装
7.2.1液态产品用塑料桶或适合的金属容器包装,固体产品使用内衬塑料薄膜的复合包装袋包装。产品装入容器应根据气温变化留有空隙。7.2.2包装要求清洁、无破损;产品装入后,内衬塑料袋口要扎紧;包装要密封。7.3运输
液态产品在运输时,不应倒置及横放。液态和固体产品均应加有遮盖物,防水、防晒、防潮;装卸时应轻装轻放,严禁抛掷,避免包装损坏。7.4购存
7.4.1本产品应贮存于阴凉干燥处,避免日晒雨淋。7.4.2在符合本标准规定的条件下,自产品包装口起,保质期为-年;液体产品在低温下易出现凝絮物,呈膏状,经融化后使用不影响产品理化性能和正常使用。6
附录A
(规范性附录)
总活性物平均相对分子质量的计算总活性物平均相对分子质量的计算A. 1
总活性物平均相对分子质量M按公式(A.1)计算:M=
式中:
MES含量+二钠盐含量
MES含量,三钠盐含量
MES含量—
一由式(A.2)计算得出,%;
二钠盐含量:
M二钠盐
一由5.4测定得出,%;
MES的平均相对分子质量;
二钠盐的平均相对分子质量。
M二销盐
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注:MES的平均相对分子质量由生产企业提供,是以MES生产原料脂肪酸甲酯,按GB/T5534一2008测得的皂化值,计算得到脂肪酸甲酯的平均相对分子质量再加102,即得到MES的平均相对分子质量。2MES含量的计算
www.bzxz.netMES含量以质量分数(%)表示,按公式(A.2)计算:MES含量=(2W, -W + AV)× Mmes ×100%式中:
一总活性物含量,单位为摩尔每克(mol/g);W.
一酚红指示剂法测得值,单位为摩尔每克(mol/g),由5.4.2.1测定得出;W3—
游离脂肪酸含量,单位为摩尔每克(mol/g),由5.4.1.2测定得出。AV-
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中华人民共和国
轻工行业标准
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书号:155019·3441
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