QB/T 4952-2016
基本信息
标准号： QB/T 4952-2016
中文名称：化妆品用原料 抗坏血酸磷酸酯镁
标准类别：其他行业标准
英文名称：Cosmetic ingredients. Magnesium ascorbyl phosphate
标准状态：现行
发布日期：2016-04-05
实施日期：2016-09-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：3533977
标准分类号
标准ICS号：化工技术>>化工产品>>71.100.70美容品、化妆品
中标分类号：轻工、文化与生活用品>>日用化工品>>Y42化妆品
关联标准
出版信息
出版社：中国轻工业出版社
标准价格：0.0
出版日期：2016-09-01
相关单位信息
起草人：江志洁、方慧静、张扬、金其璋、康薇、钱茵、沈敏
起草单位：上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所
归口单位：全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC 257）
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC 257）
标准简介
本标准规定了化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以抗坏血酸为原料经与三氯氧化磷（POCl3)化学反应合成的，应用于化妆品的抗坏血酸磷酸酯镁。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.70
分类号：Y42
备案号：54837-2016
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4952-2016
化妆品用原料
抗坏血酸磷酸酯镁
Cosmetic ingredients - Magnesium ascorbyl phosphate2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部荣单
2016-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准主要起草单位：上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所本标准主要起草人：江志洁、方慧静、张扬、沈敏、钱茵、金其璋、康薇。本标准为首次发布。
万方数据
QB/T4952-2016
1范围
化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁QB/T4952-2016
本标准规定了化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以抗坏血酸为原料经与三氯氧化磷（POCI3)化学反应合成的，应用于化妆品的抗坏血酸磷酸酯镁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T613
GB/T3143
GB/T6678
GB/T6679
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法液体化学产品颜色测定法
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
GB/T6682
GB/T8170
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定《化妆品卫生规范》
3产品化学名称、INCI名称、分子式、相对分子质量、CAS号、结构式化学名称：L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁INCI名称：MagnesiumAscorbylPhosphate分子式: C,H,O,P=Mg·xH20
相对分子质量：289.54（以无水物计，按2009年国际相对原子质量）CAS号：113170-55-1
结构式：
4要求
3 Mg2+ ·xH20
抗坏血酸磷酸酯镁的理化指标和卫生指标应符合表1要求。万方数据
QB/T4952-2016
表1抗坏血酸磷酸酯镁理化指标和卫生指标项目
白色至浅黄色粉末或颗粒
鉴别试验
含量（外标法，HPLC）/%
pH（3%水溶液）
理化指标
卫生指标
5试验方法
比旋光度[aj
色泽（3%水溶液，APHA）
氯化物（以氯离子计）/%
游离抗坏血酸/%
游离磷酸/%
汞（Hg）/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg)
菌落总数/（CFU/g）
呈阳性
+43~+50°
除非另外说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。滴定用标准溶液按GB/T601、GB/T602、GB/T603要求制备。
5.1外观
在非直射阳光条件下，取样品进行目测。5.2鉴别试验
5.2.1试剂和材料
试验用试剂和材料如下：
电子天平：感量0.0001g;
酒精灯；
瓷蒸发皿；
10mL试管；
滴管；
25mL烧杯；
5mL量杯；
8%硝酸：12.3g硝酸（以65.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；碘化钾；
万方数据
QB/T4952-2016
j）10%碘液：27.27g碘化钾（以99.0%含量计）与10.02g碘（以99.8%含量计）混合，用少量水溶解后，再用水定容至100mL；k)
0.1%硫酸铜：0.158g五水硫酸铜（以98.5%含量计）加水至100g，溶解搅匀；吡咯；
1%钼酸铵：1.07g四水合钼酸铵（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀6mol/L盐酸：608g盐酸（以36.0%含量计）加水至1000g，溶解搅匀氨氮水；
10%磷酸氢二钠：25.5g十二水合磷酸氢二钠（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；1mol/L氢氧化钠：110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，搅匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀；r）0.1%镁试剂I：0.001g镁试剂溶于100mL1mol/L氢氧化钠溶液中，溶解搅匀。5.2.2操作
5.2.2.1称取0.2g（精确至0.01g）抗坏血酸磷酸酯镁溶于5mL水，加8%硝酸0.5mL后稍加热，冷却，取2mL此溶液，滴加10%碘液至溶液显黄色，加1滴0.1%硫酸铜溶液和1滴吡咯，70℃加热5min，应显蓝色。
5.2.2.2取2mL上述（5.2.2.1）加8%硝酸加热后的溶液0.5mL，加10滴1%钼酸铵试液，显黄色再加热，显蓝色。
5.2.2.3抗坏血酸磷酸酯镁对镁盐的定性试验呈阳性，按以下步骤操作：a）取适量抗坏血酸磷酸酯镁于瓷蒸发皿中，用酒精灯加热燃烧，并有白色（或淡黄色）粉末生成；生成的白色粉末MgO不溶于水，用6mol/L盐酸10mL溶解后转入试管中，加入氨水，稍过b)
量使溶液呈碱性，再加入10%磷酸氢二钠溶液，即生成白色晶形沉淀；将上述沉淀（5.2.2.3b）分离后用适量的6mol/L盐酸溶解，取5滴1mol/L氢氧化钠溶液加3c免费标准下载网bzxz
滴0.1%镁试剂I，有蓝色沉淀生成。5.3含量
5.3.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
高效液相色谱仪；
色谱柱：ODS，C18150mmx4.6mm(id)，5μm；c)
电子天平：感量0.0001g；
100mL烧杯；
100mL容量瓶；
10mL移液管；
500mL量筒；
三水乙酸钠；
乙酸；
正己胺；
EDTA二钠；
2%甲醇；2g甲醇（以99.9%含量计）加水至100g，溶解搅匀；0.08mol/L乙酸钠-乙酸（pH=5.0，含2.8mmol/L正已胺、0.1mmol/LEDTA二钠和2%甲醇）：m）
称取11.28g三水乙酸钠（以99.0%含量计）加水溶解至1000mL，搅拌均匀后用乙酸调pH至5.0，再加入0.37mL正已胺（以99.0%含量计）、0.034gEDTA二钠（以99.0%含量计）、2%甲醇25.6mL，混匀备用；
万方数据
QB/T4952-2016
抗坏血酸磷酸酯镁标准品：西格玛试剂含量不小于95.0%。n）
5.3.2工作条件
工作条件如下：
流动相：5.3.1m)；
进样浓度：1mg/mL；
流量：0.8mL/min：
紫外检测器波长：254nm；
进样量：20μL；
运行时间：10min。
5.3.3测定步骤
5.3.3.1校正用标准溶液制备
称取1g（精确至0.0001g)抗坏血酸磷酸酯镁标准品于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀作为溶液A，浓度为10mg/mL。
用移液管分别移取溶液A：2mL、5mL、10mL、15mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀备用。四级标准溶液的浓度见表2。表2四级标准溶液的浓度
校正级数
5.3.3.2样品制备
抗坏血酸磷酸酯镁/（mg/mL）
称取0.1g（精确至0.0001g)抗坏血酸磷酸酯镁样品于100mL容量瓶中，纯水稀释至刻度混匀。5.3.3.3测定
按照5.3.2的工作条件分别进样5.3.3.1配制的四级标准溶液，得标准曲线，当相关系数小于0.990时应重新配制标准溶液，反之则按照5.3.2的工作条件测定5.3.3.2配制的样品溶液。抗坏血酸磷酸酯镁液相色谱图谱参见附录A中的图A.1。5.3.4结果计算
抗坏血酸磷酸酯镁百分含量X（%）按公式（1）计算：二x10%
式中：
样品在标准曲线上查得的质量，单位为克（g）；m
样品的称样量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5%。5.4pH
在烧杯中称取3g样品（精确至0.1g），加入97.0g煮沸后冷却的蒸馏水，按GB/T13531.1中规定的方法检验（稀释法），测试温度为（25±1）℃。4
万方数据
5.5比旋光度
QB/T4952-2016
精确称取样品3g(精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入蒸馏水，定容，并使温度至（20士0.5）℃，按GB/T613中规定的方法检验。
5.6色泽
样品按5.4配制后，按GB/T3143中规定的方法检验，5.7氟化物（以氯离子计）
5.7.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
电子天平：感量0.0001g：
250mL三角烧瓶；
100mL量筒；
100mL烧杯；
5%铬酸钾指示剂：5.03g铬酸钾（以99.5%含量计）加水至100g，溶解搅匀后，用0.1mol/Le
硝酸银标准溶液滴定至产生红色沉淀为止，放置过夜，过滤后使用；f）
0.1mol/L硝酸银标准溶液：按GB/T601进行配制和标定。测定步骤
精确称取10g（精确至0.0001g）试样于250mL三角烧瓶中，用量筒量入100mL蒸馅水，溶解后，加5%铬酸钾指示剂2mL～3mL，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至生成的红色褪得很慢，最后液体呈橙色为止。
5.7.3结果计算
氯化物（以氯离子计）（%）结果按公式（2）计算：氯化物（以氯离予计）%=C×V×0.03545x100%：
式中：
硝酸银标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试样耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；（2）
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3)1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量；
试样的质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5%。5.8游离抗坏血酸
5.8.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
电子天平：感量0.0001g；
200mL烧杯；
10mL、100mL量筒：
100mL容量瓶；
碘试液：称取1.3g碘、3.5g碘化钾用10mL水溶解，稀释至100mL，摇匀保存于棕色具塞瓶中；
2%偏磷酸：称取5.8309g偏磷酸（以35%含量计）加水至100g，搅匀保存于具塞样品瓶中：0.5%淀粉指示剂：称1.0g可溶性淀粉加10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，放置待冷，取上层清液使用。（使用前配制）5
万方数据
QB/T4952-2016
5.8.2测定步骤
溶解0.2g（精确至0.01g)抗坏血酸磷酸酯镁于2%偏磷酸10mL中，加0.5%淀粉指示剂0.2mL和3滴碘试液，显蓝色，则游离抗坏血酸不大于0.5%。5.9游离磷酸
5.9.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
a）电子天平：感量0.0001g；
b）干燥器；
100mL烧杯；
10mL、100mL量筒；
10mL、100mL、1000mL容量瓶；
10mL移液管；
50mL比色管；
13%硫酸：13.68g硫酸（以95.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；23%硫酸：24.21g硫酸（以95.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；i）
钼酸铵-硫酸试液：1.0g七钼酸六铵四水化合物（以99.0%含量计）溶于13%硫酸中，使总体积为40mL，用时配制；
k）1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠试液：0.075g无水亚硫酸钠（以97.0%含量计）、1.4145g亚硫酸氢钠（以99.5%含量计）、0.0105g1-氨基-2-萘-4磺酸溶于水配制成10mL溶液；1）标准磷酸液：将二水合磷酸二氢钠在干燥器内（硅胶）中干燥至恒重。准确称取0.415g二水合磷酸二氢钠（以99.0%含量计），加23%硫酸10mL及水配成1000mL溶液，摇匀，移取此液10mL加水配成100mL，此液1mL含磷酸（以PO4计）0.025mg。5.9.2测定步骤
称取0.4g（精确至0.01g)抗坏血酸磷酸酯镁溶解于100mL水中，取10mL此溶液于比色管中，加2.5mL钼酸铵-硫酸试液和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠试液1mL及加水至20mL，摇匀后，静置5min，溶液色泽不超过用下述对照试液操作时的色泽，则游离磷酸不大于1.0%。对照试液：用16mL标准磷酸液按上述同样操作。5.10汞
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.11铅
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.12砷
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.13菌落总数
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。6检验规则
6.1出厂检验
抗坏血酸磷酸酯镁由生产厂质量检验部门取样检验，出厂检验项目为：外观、含量、pH、比旋光度、色泽、氯化物（以氯离子计）、游离抗坏血酸、游离磷酸、菌落总数，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书，内容包括出厂检验项目、产品名称、生产厂名称、生产日期或批号、净重、执行标准编号。6
万方数据
6.2型式检验
QB/T4952-2016
型式检验每年不应少于1次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目，有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a）当原料、工艺和设备发生重大改变时；b）产品首次投产或停产6个月以上恢复生产时：c）生产场所改变时；
d）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.3检验结果若有1项不符合标准要求，应重新自双倍量的包装中取样进行复验，复验结果仍有1项指标不符合标准要求，则整批产品判为不合格。6.4采样按GB/T6678和GB/T6679中有关规定进行，采样量300g，分别装入两个洁净、干燥的棕色玻璃瓶中，密封、贴上标签，一瓶供检验，另一瓶作留样备查。6.5检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行6.6使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收，如有异议需在收到产品15天内向生产厂提出；当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。7标志、包装、运输、贮存、保质期7.1标志
产品销售包装图示标志应按GB/T191执行，标注内容为：产品名称、商标（如有）、保质期（用生产日期、保质期或生产批号、限制使用日期等方式组合表示）、生产者名称、地址、净含量、执行标准号以及根据产品特点所应标注的其他内容。7.2包装
产品采用聚乙烯自封塑料内袋外铝箔袋包装，每袋净重根据用户要求包装。7.3运输
本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。7.4贮存
应常温存放在通风、干燥、阴凉的仓库内，应防火。7.5保质期
在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未启封的情况下，保质期按销售包装标注执行。7
万方数据
QB/T4952-2016
万方数据
附录A
(资料性附录)
抗坏血酸磷酸酯镁液相色谱图谱2
1-抗坏血酸磷酸酯镁（3.3min）图A.1
抗坏血酸磷酸酯镁液相色谱图谱BZ1700677
QB/T4952-2016-化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁
1550194
RMB:22.00
万方数据
中华人民共和国
轻工行业标准
化妆用品原料
抗坏血酸磷酸酯镁
QB/T4952-2016
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：(010)65241695
网址：http：//www.chlip.com.cnEmail:clubchlip.com.cn
轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区下斜街29号
邮政编码：100053
电话：(010)68049923/24/25
版权所有侵权必究
书号：155019·4742
印数：1-200册
定价：22.00元
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分类号：Y42
备案号：54837-2016
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化妆品用原料
抗坏血酸磷酸酯镁
Cosmetic ingredients - Magnesium ascorbyl phosphate2016-04-05发布
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2016-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准主要起草单位：上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所本标准主要起草人：江志洁、方慧静、张扬、沈敏、钱茵、金其璋、康薇。本标准为首次发布。
万方数据
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1范围
化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁QB/T4952-2016
本标准规定了化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以抗坏血酸为原料经与三氯氧化磷（POCI3)化学反应合成的，应用于化妆品的抗坏血酸磷酸酯镁。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T613
GB/T3143
GB/T6678
GB/T6679
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化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法液体化学产品颜色测定法
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
GB/T6682
GB/T8170
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定《化妆品卫生规范》
3产品化学名称、INCI名称、分子式、相对分子质量、CAS号、结构式化学名称：L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁INCI名称：MagnesiumAscorbylPhosphate分子式: C,H,O,P=Mg·xH20
相对分子质量：289.54（以无水物计，按2009年国际相对原子质量）CAS号：113170-55-1
结构式：
4要求
3 Mg2+ ·xH20
抗坏血酸磷酸酯镁的理化指标和卫生指标应符合表1要求。万方数据
QB/T4952-2016
表1抗坏血酸磷酸酯镁理化指标和卫生指标项目
白色至浅黄色粉末或颗粒
鉴别试验
含量（外标法，HPLC）/%
pH（3%水溶液）
理化指标
卫生指标
5试验方法
比旋光度[aj
色泽（3%水溶液，APHA）
氯化物（以氯离子计）/%
游离抗坏血酸/%
游离磷酸/%
汞（Hg）/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg)
菌落总数/（CFU/g）
呈阳性
+43~+50°
除非另外说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。滴定用标准溶液按GB/T601、GB/T602、GB/T603要求制备。
5.1外观
在非直射阳光条件下，取样品进行目测。5.2鉴别试验
5.2.1试剂和材料
试验用试剂和材料如下：
电子天平：感量0.0001g;
酒精灯；
瓷蒸发皿；
10mL试管；
滴管；
25mL烧杯；
5mL量杯；
8%硝酸：12.3g硝酸（以65.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；碘化钾；
万方数据
QB/T4952-2016
j）10%碘液：27.27g碘化钾（以99.0%含量计）与10.02g碘（以99.8%含量计）混合，用少量水溶解后，再用水定容至100mL；k)
0.1%硫酸铜：0.158g五水硫酸铜（以98.5%含量计）加水至100g，溶解搅匀；吡咯；
1%钼酸铵：1.07g四水合钼酸铵（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀6mol/L盐酸：608g盐酸（以36.0%含量计）加水至1000g，溶解搅匀氨氮水；
10%磷酸氢二钠：25.5g十二水合磷酸氢二钠（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；1mol/L氢氧化钠：110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，搅匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀；r）0.1%镁试剂I：0.001g镁试剂溶于100mL1mol/L氢氧化钠溶液中，溶解搅匀。5.2.2操作
5.2.2.1称取0.2g（精确至0.01g）抗坏血酸磷酸酯镁溶于5mL水，加8%硝酸0.5mL后稍加热，冷却，取2mL此溶液，滴加10%碘液至溶液显黄色，加1滴0.1%硫酸铜溶液和1滴吡咯，70℃加热5min，应显蓝色。
5.2.2.2取2mL上述（5.2.2.1）加8%硝酸加热后的溶液0.5mL，加10滴1%钼酸铵试液，显黄色再加热，显蓝色。
5.2.2.3抗坏血酸磷酸酯镁对镁盐的定性试验呈阳性，按以下步骤操作：a）取适量抗坏血酸磷酸酯镁于瓷蒸发皿中，用酒精灯加热燃烧，并有白色（或淡黄色）粉末生成；生成的白色粉末MgO不溶于水，用6mol/L盐酸10mL溶解后转入试管中，加入氨水，稍过b)
量使溶液呈碱性，再加入10%磷酸氢二钠溶液，即生成白色晶形沉淀；将上述沉淀（5.2.2.3b）分离后用适量的6mol/L盐酸溶解，取5滴1mol/L氢氧化钠溶液加3c免费标准下载网bzxz
滴0.1%镁试剂I，有蓝色沉淀生成。5.3含量
5.3.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
高效液相色谱仪；
色谱柱：ODS，C18150mmx4.6mm(id)，5μm；c)
电子天平：感量0.0001g；
100mL烧杯；
100mL容量瓶；
10mL移液管；
500mL量筒；
三水乙酸钠；
乙酸；
正己胺；
EDTA二钠；
2%甲醇；2g甲醇（以99.9%含量计）加水至100g，溶解搅匀；0.08mol/L乙酸钠-乙酸（pH=5.0，含2.8mmol/L正已胺、0.1mmol/LEDTA二钠和2%甲醇）：m）
称取11.28g三水乙酸钠（以99.0%含量计）加水溶解至1000mL，搅拌均匀后用乙酸调pH至5.0，再加入0.37mL正已胺（以99.0%含量计）、0.034gEDTA二钠（以99.0%含量计）、2%甲醇25.6mL，混匀备用；
万方数据
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抗坏血酸磷酸酯镁标准品：西格玛试剂含量不小于95.0%。n）
5.3.2工作条件
工作条件如下：
流动相：5.3.1m)；
进样浓度：1mg/mL；
流量：0.8mL/min：
紫外检测器波长：254nm；
进样量：20μL；
运行时间：10min。
5.3.3测定步骤
5.3.3.1校正用标准溶液制备
称取1g（精确至0.0001g)抗坏血酸磷酸酯镁标准品于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀作为溶液A，浓度为10mg/mL。
用移液管分别移取溶液A：2mL、5mL、10mL、15mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀备用。四级标准溶液的浓度见表2。表2四级标准溶液的浓度
校正级数
5.3.3.2样品制备
抗坏血酸磷酸酯镁/（mg/mL）
称取0.1g（精确至0.0001g)抗坏血酸磷酸酯镁样品于100mL容量瓶中，纯水稀释至刻度混匀。5.3.3.3测定
按照5.3.2的工作条件分别进样5.3.3.1配制的四级标准溶液，得标准曲线，当相关系数小于0.990时应重新配制标准溶液，反之则按照5.3.2的工作条件测定5.3.3.2配制的样品溶液。抗坏血酸磷酸酯镁液相色谱图谱参见附录A中的图A.1。5.3.4结果计算
抗坏血酸磷酸酯镁百分含量X（%）按公式（1）计算：二x10%
式中：
样品在标准曲线上查得的质量，单位为克（g）；m
样品的称样量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5%。5.4pH
在烧杯中称取3g样品（精确至0.1g），加入97.0g煮沸后冷却的蒸馏水，按GB/T13531.1中规定的方法检验（稀释法），测试温度为（25±1）℃。4
万方数据
5.5比旋光度
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精确称取样品3g(精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入蒸馏水，定容，并使温度至（20士0.5）℃，按GB/T613中规定的方法检验。
5.6色泽
样品按5.4配制后，按GB/T3143中规定的方法检验，5.7氟化物（以氯离子计）
5.7.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
电子天平：感量0.0001g：
250mL三角烧瓶；
100mL量筒；
100mL烧杯；
5%铬酸钾指示剂：5.03g铬酸钾（以99.5%含量计）加水至100g，溶解搅匀后，用0.1mol/Le
硝酸银标准溶液滴定至产生红色沉淀为止，放置过夜，过滤后使用；f）
0.1mol/L硝酸银标准溶液：按GB/T601进行配制和标定。测定步骤
精确称取10g（精确至0.0001g）试样于250mL三角烧瓶中，用量筒量入100mL蒸馅水，溶解后，加5%铬酸钾指示剂2mL～3mL，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至生成的红色褪得很慢，最后液体呈橙色为止。
5.7.3结果计算
氯化物（以氯离子计）（%）结果按公式（2）计算：氯化物（以氯离予计）%=C×V×0.03545x100%：
式中：
硝酸银标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试样耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；（2）
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3)1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量；
试样的质量，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5%。5.8游离抗坏血酸
5.8.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
电子天平：感量0.0001g；
200mL烧杯；
10mL、100mL量筒：
100mL容量瓶；
碘试液：称取1.3g碘、3.5g碘化钾用10mL水溶解，稀释至100mL，摇匀保存于棕色具塞瓶中；
2%偏磷酸：称取5.8309g偏磷酸（以35%含量计）加水至100g，搅匀保存于具塞样品瓶中：0.5%淀粉指示剂：称1.0g可溶性淀粉加10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，放置待冷，取上层清液使用。（使用前配制）5
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5.8.2测定步骤
溶解0.2g（精确至0.01g)抗坏血酸磷酸酯镁于2%偏磷酸10mL中，加0.5%淀粉指示剂0.2mL和3滴碘试液，显蓝色，则游离抗坏血酸不大于0.5%。5.9游离磷酸
5.9.1仪器和材料
试验用仪器和材料如下：
a）电子天平：感量0.0001g；
b）干燥器；
100mL烧杯；
10mL、100mL量筒；
10mL、100mL、1000mL容量瓶；
10mL移液管；
50mL比色管；
13%硫酸：13.68g硫酸（以95.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；23%硫酸：24.21g硫酸（以95.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀；i）
钼酸铵-硫酸试液：1.0g七钼酸六铵四水化合物（以99.0%含量计）溶于13%硫酸中，使总体积为40mL，用时配制；
k）1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠试液：0.075g无水亚硫酸钠（以97.0%含量计）、1.4145g亚硫酸氢钠（以99.5%含量计）、0.0105g1-氨基-2-萘-4磺酸溶于水配制成10mL溶液；1）标准磷酸液：将二水合磷酸二氢钠在干燥器内（硅胶）中干燥至恒重。准确称取0.415g二水合磷酸二氢钠（以99.0%含量计），加23%硫酸10mL及水配成1000mL溶液，摇匀，移取此液10mL加水配成100mL，此液1mL含磷酸（以PO4计）0.025mg。5.9.2测定步骤
称取0.4g（精确至0.01g)抗坏血酸磷酸酯镁溶解于100mL水中，取10mL此溶液于比色管中，加2.5mL钼酸铵-硫酸试液和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠试液1mL及加水至20mL，摇匀后，静置5min，溶液色泽不超过用下述对照试液操作时的色泽，则游离磷酸不大于1.0%。对照试液：用16mL标准磷酸液按上述同样操作。5.10汞
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.11铅
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.12砷
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。5.13菌落总数
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验。6检验规则
6.1出厂检验
抗坏血酸磷酸酯镁由生产厂质量检验部门取样检验，出厂检验项目为：外观、含量、pH、比旋光度、色泽、氯化物（以氯离子计）、游离抗坏血酸、游离磷酸、菌落总数，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书，内容包括出厂检验项目、产品名称、生产厂名称、生产日期或批号、净重、执行标准编号。6
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6.2型式检验
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型式检验每年不应少于1次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目，有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a）当原料、工艺和设备发生重大改变时；b）产品首次投产或停产6个月以上恢复生产时：c）生产场所改变时；
d）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.3检验结果若有1项不符合标准要求，应重新自双倍量的包装中取样进行复验，复验结果仍有1项指标不符合标准要求，则整批产品判为不合格。6.4采样按GB/T6678和GB/T6679中有关规定进行，采样量300g，分别装入两个洁净、干燥的棕色玻璃瓶中，密封、贴上标签，一瓶供检验，另一瓶作留样备查。6.5检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行6.6使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收，如有异议需在收到产品15天内向生产厂提出；当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。7标志、包装、运输、贮存、保质期7.1标志
产品销售包装图示标志应按GB/T191执行，标注内容为：产品名称、商标（如有）、保质期（用生产日期、保质期或生产批号、限制使用日期等方式组合表示）、生产者名称、地址、净含量、执行标准号以及根据产品特点所应标注的其他内容。7.2包装
产品采用聚乙烯自封塑料内袋外铝箔袋包装，每袋净重根据用户要求包装。7.3运输
本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。7.4贮存
应常温存放在通风、干燥、阴凉的仓库内，应防火。7.5保质期
在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未启封的情况下，保质期按销售包装标注执行。7
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附录A
(资料性附录)
抗坏血酸磷酸酯镁液相色谱图谱2
1-抗坏血酸磷酸酯镁（3.3min）图A.1
抗坏血酸磷酸酯镁液相色谱图谱BZ1700677
QB/T4952-2016-化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁
1550194
RMB:22.00
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中华人民共和国
轻工行业标准
化妆用品原料
抗坏血酸磷酸酯镁
QB/T4952-2016
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