本标准规定了四[β（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（简称抗氧剂1010）的要求，试验方法,检验规则，标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以2，6－二叔丁基酚为原料，经对位加成后再进行酯交换反应所制备的含锡和不含锡抗氧剂1010。

ICS 71. 100.40
备案号：30138—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3713—2010
代替HG/T3713—2003
抗氧剂1010
Antioxidant 1010
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准代替HG/T3713—2003《抗氧剂1010》。本标准与HG/T3713一2003的主要技术差异为：增加了B型产品的技术要求；
增加了锡含量的试验方法。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。HG/T3713—2010
本标准负责起草单位：上海金海雅宝精细化工有限公司。本标准参加起草单位：天津力生化工有限公司、天津市晨光化工有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、营口市风光化工有限公司、上海汽巴高桥化学有限公司、北京极易化工有限公司、青岛丰华灏龙化工助剂有限公司、北京迪龙化工有限公司。本标准主要起草人：赵钢凯、钱龙云、王艳萍。本标准首次发布于2003年，本次为第一次修订。I
1范围
抗氧剂1010
HG/T3713—2010
本标准规定了四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸］季戊四醇酯（简称抗氧剂1010）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以2，6-二叔丁基酚为原料，经对位加成后再进行酯交换反应所制备的含锡（以下称为A型)和不含锡(以下称为B型)抗氧剂1010。分子式：C73H108O12
结构式：
(HgC)3C-
(H3C)3C
CH2CH2C
相对分子质量：1177.63（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。包装储运图示标志（GB/T191-2008，eqvISO780：1997）GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T617
GB/T8170
GB/T6679
GB/T6682
GB/T9721
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，negISO6353-1：1982)试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，negISO6353-1：化学试剂
化学试剂熔点范围测定通用方法数值修约规则与极限数值的表示和判定方法固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987）化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T11409
橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法SL394.1一2007铅、铬、钒、磷等34种元素的测定3要求
抗氧剂1010应符合表1所示的技术要求。1
HG/T3713—2010
熔点范围/℃
加热减量/%
灰分/%
溶解性
透光率/%
主含量/%
有效组分/%
锡含量=/×10-6%
a锡含量为型式检验。
试验方法
表1抗氧剂1010的技术要求
标(A型）
白色粉末或颗粒
110.0~125.0
标(B型）
白色粉末或颗粒
110.0~125.0
除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中修约值比较法的有关规定。4.1外观的测定
称取（50士5）g试料放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成20cm×20cm（大约）的面积，在自然光下目测颜色、形状。4.2熔点的测定
按GB/T617的规定进行测定。
4.3加热减量的测定
按GB/T11409的规定进行测定，称取试料（3.0~3.5）g（精确至0.0002g），干燥温度（105士2）℃，于燥时间3h。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.02%。
4.4灰分的测定
按GB/T11409的规定进行测定。称取试料量（6～8）g（精确至0.0002g），灼烧温度（850士25）℃，灼烧时间3h。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.01%。
4.5溶解性的试验
4.5.1试剂
甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。4.5.2仪器
4.5.2.1具塞比色管：25mL；
移液管：25mL；
4.5.2.3分析天平。
HG/T3713—2010
4.5.3分析步骤
在室温下（20～25）℃，称取2.5g（精确到0.01g)试料加入25mL清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸入25.0mL甲苯加至以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清澈。4.6透光率的测定
4.6.1仪器
分光光度计，应符合GB/T9721中第6章的规定。4.6.2分析步骤
将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色血中，置于分光光度计之内，以甲苯作参比，在425nm和500nm波长下测量透光率，结果保留到小数点后一位。4.7主含量及有效组分的测定
4.7.1试剂
乙酸乙酯：色谱纯；
甲醇：色谱纯：
水：超纯水或二次蒸馏水，符合GB/T6682中一级水规格，加入体积分数为0.1%的色谱纯冰醋酸。
注：以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。4.7.2仪器
高效液相色谱仪：具有二元梯度泵、柱温控制箱及可调波长UV检测器；4.7.2.1
记录系统：积分仪或色谱数据处理机；微量注射器：50μL或自动进样器；流动相过滤装置；
分析天平；
容量瓶：50mL；
移液管：25mL；
超声波清洗器。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2、表3规定。表2色谱操作条件
色谱柱填料
柱规格/mm
柱材质
柱温/℃
流速/(mL/min）
检测波长/nm
进样量/μL
时间/minwww.bzxz.net
表3流动相梯度要求
A(水)/%
Ci8,5μm
中4.60×150
不锈钢
B(甲醇)/%
HG/T3713-—2010
4.7.4分析步骤（面积归一法）
4.7.4.1设定操作条件
按表2、表3对色谱仪操作条件进行正确设置，色谱达到设定的操作条件并稳定，开始进样测定。4.7.4.2试样溶液的制备
称取（80～100）mg试料于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙酯使试样溶解完全，再加人甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。试样用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL至2mL的自动进样样品瓶中，盖好瓶盖。备用。
4.7.4.3试料测定
用自动进样器自动进样，或用50μL微量注射器吸取约50μL试样并注人带有10μL定量管的色谱仪中。每一试料需重复测定两次。4.7.4.4典型色谱图
典型色谱图见图1。
注：1.812min为杂质1；2.194min为杂质2;9.216min为1010。4.7.5结果计算
图1抗氧剂1010在C18柱上的典型色谱图9s0'91
以质量分数w1表示的抗氧剂1010主含量及其他组分含量，数值以%表示，按式(1)计算：w1
式中：
A。—-试样中被测组分的峰面积,mAU·s;A;试样中各组分的峰面积，mAU·s。As
4.7.5.2以质量分数表示的有效组分含量，数值以%表示，按式（2)计算：有效组分的质量分数（%）=100（%）一挥发分的质量分数（%）一灰分的质量分数（%）一杂质1的质量分数（%）一杂质2的质量分数（%）：4.7.5.3允许差
（2）
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。
4.8锡含量的测定(ICP-AES）
4.8.1试剂
4.8.1.1硝酸：[7697-37-2];
4.8.1.2双氧水；
4.8.1.3氩气：纯度不低于99.99%；4
HG/T3713—2010
4.8.1.4锡标准溶液：按GB/T602方法配置1mg/mL标准溶液，使用前配置所需系列标准溶液；4.8.1.5实验中所有器皿均经20%硝酸浸泡过夜，再用去离子水、超纯水冲净后晾干备用。4.8.2仪器
4.8.2.1ICP-AES发射光谱仪；
4.8.2.2密闭微波快速消解系统；4.8.2.3分析天平。
4.8.3检测步骤
4.8.3.1用逐步稀释法以2%的硝酸溶液配置含0.0μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.6uμg的锡标准样品，备用。
4.8.3.2准确称取0.50g（精确至0.01g）试料（根据样品中锡含量的高低适当增减样品质量），置于消化罐中，加入3mL硝酸和1mL双氧水，关紧消解罐后放入微波消解器中，待消化完毕后，取出消化罐，充分冷却，将消化液定量移入25mL容量瓶中，用超纯水少量多次洗罐，稀释至刻度、混匀，即为待测样液。同时做空白试样待测。
4.8.3.3参考SL384.1一2007，用锡标准溶液进行测试，寻找仪器最佳工作条件；推荐使用分析线波长189.989nm。
4.8.3.4用ICP-AES按编好的程序测定4.8.3.1中的标准溶液，以待测元素质量为横坐标，谱线强度为纵坐标，制作工作曲线。
4.8.3.5用ICP-AES按编好的程序测定4.8.3.2中的试样和空白试样。4.8.4分析结果的计算（外标法）按式（3)计算被测元素的质量分数（w2），数值以×10-6表示：mo
w2- m×106
式中：
mo——自工作曲线上查得的待测元素锡（扣除空白）的质量，单位为微克（μg)；m——-试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果的差值不得大于10%。5检验规则
5.1检验分类
表1规定的全部项目为出厂检验项目，表2规定的项目除锡含量外都为出厂检验项目。（3）
5.2生产厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、批号、检验员。5.3组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。5.4菜样
按GB/T6679规定采样。取样量不得少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，贴标签并注明产品名称、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验，另一瓶保存以备复查。5.5复检
出厂检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复验，复检结果中即使只有项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品5
HG/T 3713--2010
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
每个外包装上都应有清晰牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、贮存期、详细地址及联系电话、标准号、生产日期、批号、净含量、防雨和防晒标识以及GB/T191中规定的标志。6.2包装
抗氧剂1010用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用箱、袋、桶包装均可，必须封口，以免受潮。单件净含量在（15～25）kg内允许偏差土1%，或根据客户要求采用约定方式包装。6.3运输
运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和防晒措施。6.4贮存
本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，并需下垫垫层，防止受潮，远离火源、强酸、强碱以及强氧化剂。
产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。中华人民共和国
化工行业标准
抗氧剂1010
HG/T3713—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2011年3月北京第1版第1次印刷
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