中华人民共和国化工行业标准
HG3291～3297—2001
农药國
(2001)
2002-01-24发布
2002-07-01实施
国家经济贸易委员会发布
备案号：10079—2002
HG3292—2001
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3292一1989《丁草胺乳油》修订而成。本标准与HG3292—1989的主要差异为：一增加了前言。
一将丁草胺含量指标分别由60%±：%、50%±：调整为60%2：%、50%2%。—将pH值范围由5～8调整为5.0～8.0。一取消了保证期内丁草胺含量降低不超过3%的规定，同时增加了两年保证期内水分允许升至0.8%。
本标准自实施之日起，同时代替HG3292一1989。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏绿利来股份公司、南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、徐亚萍、衰伟健、诸本贤。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG 3292—1989。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。9
中华人民共和国化工行业标准
丁草胺乳油
ButachlorEmulsifiableConcentrates该产品有效成分丁草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Butachlor
CIPAC数字代号：354
化学名称：N-(2,6-二乙基苯基)-N-丁氧甲基氯乙酰胺结构式：
实验式：CzH2sCINO2
CH2CH3
COCH2CI
CH2O(CH2)3CH3
CH2CH3
相对分子质量：311.9（按1997年国际相对原子质量）生物活性：除草
蒸气压（25℃）：2.4×10-1mPa相对密度（25℃）：1.076
闪点：>135℃
溶解度（20℃）：水中20mg/L；能与乙醚、丙酮、乙醇、已烷、三氯甲烷混溶稳定性：对紫外光稳定；165℃开始分解；土壤中残留时间为42～70d1范围
本标准规定了丁草胺乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。HG3292—2001
代替HG3292--1989
本标准适用于由符合标准的丁草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丁草胺乳油。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法GB/T1601—1993农药pH值测定方法GB/T1603—1979（1989）农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604一1995商品农药验收规则GB/T1605-—1979（1989）商品农药采样方法GB4838—2000农药乳油包装
3要求
3.1外观：应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2丁草胺乳油应符合表1要求。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施
丁草胺含量，%
水分，%
PH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
HG3292—2001
丁草胺乳油控制项目指标
60%乳油
60.0±：8
注：低温、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。4试验方法
4.1抽样
50%乳油
按照GB/T1605一1979(1989)中“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。4.2鉴别试验
4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与丁草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2液相色谱法：本鉴别试验使用C18柱，以4(CH3OH：H2O)=70：30(pH=3)为流动相，在检测波长为225nm的相同液谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3丁草胺含量的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbWAWDMCS(180~250um)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丁草胺进行气相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷。
丁草胺标样：已知含量大于等于99.0%。内标物：磷酸三苯酯，应没有于扰分析的杂质。固定液：SE-30。
载体：ChromosorbWAWDMCS(180250μm)。内标溶液：称取磷酸三苯酯2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：2.0mX3.2mm(i.d.）玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物：SE-30［固定液：（固定液十载体）=5：100]涂渍在ChromosorbWAWDMCS（180～250μm）上。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
HG3292—2001
准确称取0.5gSE-30固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入120℃的烘箱中干燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通入载气（N2），分阶段升温至260℃，并在此温度下老化48h。4.3.5气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温225，气化室280，检测器室280。气体流量（mL/min）：载气（N2）40，氢气40，空气400。进样量(μL)：0.6。
保留时间（min）：丁草胺7.0，内标物13.5。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丁草胺乳油气相色谱图见图1。3
1溶剂;2—丁草胺;3一内标物
图1丁草胺乳油气相色谱图
4.3.6测定步骤
4.3.6.1标样溶液的配制
HG 3292-2001
称取丁草胺标样0.1g(精确至0.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。
4.3.6.2试样溶液的配制
称取含丁草胺约0.1g的试样（精确至0.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针丁草胺的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁草胺与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中的了草胺质量分数X（%），按式（1)计算：X,=r2m,P
式中：r1——标样溶液中，丁草胺与内标物峰面积比的平均值；r2——试样溶液中，丁草胺与内标物峰面积比的平均值；m——标样的质量，g;
m2—试样的质量，g;
P—一标样中，丁草胺的质量分数，%。4.3.8允许差
两次平行测定结果之差，丁草胺应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600一1979（1989）中的“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性试验
按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
4.7.1方法提要
试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在0℃下贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。
4.7.2仪器
制冷器：保持（0士2）℃。免费标准bzxz.net
离心管：100mL，管底刻度精确至0.05mL。离心机：与离心管配套。
4.7.3试验步骤
取(100土1.0)mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至（0士2)℃，让离心管及其内容物在（0士2)℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在（0士2)℃继续放置7d，之后将离心管取出，在室温（不超过20℃）下静置3h，离心分离15min（管子顶部相对离心力为500g～600g，g为重力加速度）。记录管子底部析出物的体积（精确14
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至0.05mL）。析出物不超过0.3mL为合格。4.8热购稳定性试验
4.8.1仪器
恒温箱（或恒温水浴）：（54士2）℃。安瓶（或54℃仍能密封的具塞瓶）：50mL。医用注射器：50mL。
4.8.2测定步骤
用注射器将约30mL乳油试样，注入干净的安（或玻璃瓶）中（避免试样接触瓶颈），置此安于冰盐浴中至冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封三瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放入（54士2)℃恒温箱（或水浴）中，放置14d取出冷至室温，将安瓶外部擦净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对丁草胺含量和乳液稳定性进行检验。检验结果应符合标准要求。
4.9产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1丁草胺乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2丁草胺乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为100g、450g、500g等，外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合GB4838的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼接触，防止由口鼻吸入。5.6丁草胺属低毒除草剂。使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7在规定的运条件下，丁草胺乳油的保证期，从生产日期算起为二年。在两年保证期内，水分允许升至0.8%。
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