中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5345—2021 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 发布日期：2021-11-22 实施日期：2022-06-01 发布单位：中华人民共和国海关总署 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由中华人民共和国海关总署提出并归口，起草单位包括中华人民共和国广州海关和中华人民共和国江门海关。主要起草人包括邵秋荣、蒋小良、孟昭建、方邢有、张子豪、霍炜江、李天宝、刘淑君、周小丽。 1 范围 本标准规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料中间苯二甲基异氰酸酯（m-XDI）含量的方法，适用于PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用乙酸乙酯超声萃取，提取液经0.20μm滤膜过滤后，用气相色谱-质谱法测定和确证，通过外标法进行定量。 5 试剂和材料 5.1 间苯二甲基异氰酸酯（CS号：3634-83-1），纯度≥99%。 5.2 乙酸乙酯，色谱纯，经4A分子筛脱水。 5.3 间苯二甲基异氰酸酯标准储备液（10 mg/L）：准确称取0.1g间苯二甲基异氰酸酯，用乙酸乙酯溶解并转移至100 mL容量瓶中定容，在0~4℃密封避光保存。 5.4 间苯二甲基异氰酸酯标准中间液（100 mg/L）：准确移取储备液10 mL于100 mL容量瓶中定容，用乙酸乙酯溶解并在0~4℃密封避光保存。 5.5 间苯二甲基异氰酸酯标准工作溶液：准确移取0.025 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.25 mL、0.5 mL中间液于各10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，制备浓度为0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L的混合标准工作溶液，现用现配。 5.6 有机相滤膜，孔径0.20 μm。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪，配有EI源。 6.2 分析天平，感量0.1 mg。 6.3 超声波清洗器，频率≥40 kHz。 6.4 旋涡混合器。 6.5 液氮冷冻研磨粉碎机。 6.6 筛网，孔径1000 μm。 6.7 具塞比色管，25 mL。 6.8 容量瓶，10 mL, 100 mL。 7 试样制备 7.1 样品制备：取代表性样品，剪成颗粒，装入洁净的冷冻粉碎钢瓶中，用液氮冷冻粉碎，过孔径1000 μm筛网备用。 7.2 提取：准确称取1.0 g样品于25 mL具塞比色管中，加入10 mL乙酸乙酯，在旋涡混合器上混匀后，室温超声提取15 min，取上清液经0.20 μm滤膜过滤，滤液用于气相色谱-质谱联用仪测定。 7.3 空白试液制备：不加试样，其余操作同7.2。 8 测定 8.1 气相色谱-质谱法条件：色谱柱DB-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm或相当者；进样口温度280℃；程序升温：120℃保持5 min，以每分钟8℃升至250℃，保持2 min；载气氦气（纯度≥99.999%）流量1 mL/min；电离方式EI；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；进样方式不分流，进样量1 μL；测定方式选择离子监测方式（SIM），监测离子m/z：132,145,188；定量离子132，定性离子132,145,188。 8.2 标准工作曲线测定：按照8.1条件测定标准工作溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制峰面积-浓度曲线。典型GC-MS选择离子色谱图参见附录A图A.1。 8.3 样品测定：按7.2制备的滤液进行测定。