SN/T5349—2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由中华人民共和国海关总署提出并归口。起草单位为中华人民共和国广州海关，主要起草人包括王晶、张子豪、李全忠、刘莹峰、周明辉、肖前、郑建国、关剑锋、李丹、钟怀宁、彭莹、刘志文、林春梅。 1 范围 本标准规定了硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的气相色谱-质谱/质谱测定方法，适用于硅胶耐热材料中21种硅氧烷类化合物的测定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样经冷冻粉碎后，使用乙酸乙酯对硅胶样品中硅氧烷类化合物进行超声萃取。萃取液经旋转蒸发浓缩后，过0.2μm有机相滤膜，直接采用气相色谱-质谱/质谱仪测定，采用内标法定量。 5 试剂和材料 5.1 乙酸乙酯：色谱纯。 5.2 21种硅氧烷类化合物标准品，纯度≥98%（参见附录A）。 5.3 3-(2,3-环氧内氧基氧基硅烷)标准品，纯度≥98%（参见附录A）。 5.4 21种硅氧烷类化合物标准储备溶液：准确称取各标准品各0.010g于10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯溶解稀释至刻度，混匀，浓度均为1000mg/L，在4℃避光密闭保存。 5.5 内标化合物标准储备溶液：准确称取内标物0.010g于10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯溶解至刻度，浓度为1000mg/L，在4℃避光密闭保存。 5.6 21种硅氧烷类化合物混合标准中间液：准确移取各储备溶液100μL于10mL棕色容量瓶中，定容至刻度，得到浓度为10mg/L的混合标准中间液，在4℃保存。 5.7 内标化合物标准中间液：准确移取内标储备溶液100μL于棕色容量瓶中，定容至刻度，得到浓度10mg/L的内标中间液，在4℃保存。 5.8 标准工作溶液：准确移取50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL、2500μL混合标准中间液于6个10mL容量瓶中，分别加入500μL内标中间液，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，得到含内标浓度0.5mg/L的硅氧烷类化合物系列标准工作溶液，浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L。 5.9 有机微孔滤膜：孔径0.2μm。 6 仪器 6.1 气相色谱串联质谱仪，配电子轰击离子源（EI）。 6.2 液氮冷冻研磨粉碎机。 6.3 旋转蒸发仪。 6.4 可控温型超声仪（频率80kHz）。 6.5 分析天平：感量0.1mg。 6.6 移液枪：100μL、1000μL。 6.7 旋盖瓶：带盖，25mL。 6.8 容量瓶：10mL。 6.9 圆底烧瓶：100mL。 7 试样制备 7.1 试样预处理 称取约2.00~4.00g硅胶样品，剪成5mm×5mm小块，装入洁净冷冻粉碎钢瓶内，用液氮冷冻粉碎3分钟，直至样品粉碎至100~200目颗粒。 7.2 试样提取 称取2.0g粉碎样品置于洁净25mL旋盖瓶中，加入20mL乙酸乙酯和500μL内标中间液，在40℃（±5℃）密封超声萃取30分钟，冷却至室温后过滤，用两份5mL乙酸乙酯冲洗，合并洗涤液，转至100mL圆底烧瓶，在55℃、250mbar真空条件下旋转蒸发浓缩至5mL，转移至10mL容量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度，经有机相滤膜过滤后供气相色谱-质谱/质谱测定。 7.3 空白试样 按照7.2步骤进行处理。