SN/T 5351—2021.
1范围
SN/T 5351规定了用惰性气体脉冲熔融红外吸收法测定铝及铝合金中氢含量的方法。本文件适用于铝及铝合金中氢含量的测定,测定范围:0.10 pg/g~30.0 g/g。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 14265金属材料中氢,氧、氮,碳和硫分析方法通则
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
将制备好的铝及铝合金试样投入经脱气的石墨地蜗中,在流动的惰性气体中熔融,析出的氢气与其他气体分离,经催化剂氧化为氧化氢,通过红光吸收测定氧化氢含量,从而计算氢含量。
5试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
5.1载气:高纯氩气或氦气(纯度≥99.99%)。
5.2动力气:氮气或压缩空气,油和水含量小于0.5%。
5.3丙酮。
5.4无水乙醇。
5.5︰石墨绀锅,一次性使用,由高纯石墨制成。
5.6有证氢标准物质:GBW(E) 020067,502-135(100 pcs 21.2±3.6 PPM)，502-416(100 pins,7.0士0.7 PPM),502-416(50 pins ,5.4士0.6 PPM),AR 556(0.000 5%)。
6仪器和设备

ICS 77.040.30
CCS H 61
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5351—2021
铝和铝合金中氢的测定
情性气体熔融-红
外吸收法
Determination of hydrogen content in aluminum and aluminum alloy-Inertgasimpulsefusioninfraredabsorptionmethod2021-11-22发布
中华人民共和国海关总署
2022-06-01实施
SN/T5351-2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位：中华人民共和国广州海关。本文件主要起草人：李涵、唐志银、沈文洁、钟志光、林春梅、刘晓航、何颖贤、梁伯俊、陈宜浩、赵泉。1范围
铝和铝合金中氢的测定情性气体熔融-红外吸收法
SN/T5351-—2021
本文件规定了用情性气体脉冲熔融红外吸收法测定铝及铝合金中氢含量的方法。本文件适用于铝及铝合金中氢含量的测定，测定范围：0.10μg/g～30.0μg/g。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则式出版文
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义4方法提要
将制备好的铝及铝合金试样投入经脱气的石墨埚中，在流动的情性气体中熔融，析出的氢气与其他气体分离，经催化率化为氧化氢，通过红光吸收测定氧化氢含量，从而计算氢含量。5试剂与材料
5.1载气：高纯氩气或氢气（纯度≥99.99%5.2动力气：氮气或压缩空气，油和水含量小于5.3丙酮。
5.4无水乙醇。
5.5石墨埚，一次性使用，由高纯石墨制成。5.6有证氢标准物质：GBW（E）020067.502-135(100pcs，21.2±3.6PPM），02-416（00pins，7.0±0.7PPM)502-41650pins.5.4±0.6PPM).AR556(0.0005%)。6仪器和设备
6.1氢分析仪，仪器的灵敏度要求：士0.01ug/g或更高，精确度在士0.01μg/g或士2%。6.2电子天平，感量0.1mg。
SN/T5351—2021
6.3超声清洗器。
7取样与制样
7.1取样
7.1.1炉前取样
炉前取样，按照GB/T20066的规定取样。炉前取得的试样者需较长时间保存，须保持试样表面清洁，可将试样放置于干燥器中。7.1.2锭或型材上取样
试样从锭上或是型材中取样，取样部分取自氢含量分布需具代表性的区域，以洁净的、硬质合金刀片锯片切割出一个立方体或是圆柱体警告一一铝及铝合金料中氢在取样过程中极易损失和污染，在取样、保存和制样过程中应避免氢损失和被环境粘污。氢损与试样温度、环境氢分压、试样存放时间等有很大关系。锭或型材上取样时，应防止发热，试样加工温度应低于50℃。7.2制样
制备试样时，可用车床加工，边车边用无水乙醇（5.4）冷却。也可缓慢打磨试样表面，去掉粘污层：截取合适石墨埚尺寸的长条状试样，质量为0.5g～2.5g之间。氢含量越低，要求试样量越大。用丙酮清洗，自然风干或冷风吹干备用注：若试样制备后不马上测定，将制备好的试样置于丙酮（5.3)中保存。类似于制备好的充氢试样用丙酮于超声清洗器中清洗、风干或冷风吹干后即可直接使用。双正式
8分析步骤
8.1仪器准备
8.1.1按照GB/T142需对器性能进行检查。氢分析仪包括电极炉、红外分析池测量系统、分析气流杂质去除装置以及辅助净化系统。准信息服
8.1.2按仪器制造厂家提供的说明要求开机，对仪器进行漏气检查。8.1.3预热稳定仪器，优化仪器参数。8.1.4仪器测量空白扣除。
8.2标准曲线绘制
准备至少4个平行的尺寸合适、质量在0.5g～2.5g（精确至6.001之间的氢标准物质，其氢含量接近或略大于未知试样氢含量。按照测试（8.3.2)对每个标准试样至少测量两方.以其平均值校准仪器。用第3或第4个标准试样检验校准情况。若两次测定结果不超差，则认定校准有效。注：由于铝合金氢标准物质少，因此可以用适当的钢、镍、钛或其他金属参考材料来做校准曲线请参阅制造商推荐的设置进行校准，校准应包括分析至少一种铝基材料。8.3试样测试
8.3.1试样称取
称取0.5g～2.5g（精确至0.0001g)的试样，输人试样质量。8.3.2测试
SN/T5351—2021
将试样放人仪器装样器中。根据下面推荐的分析条件，完成每一个完整的分析过程分析条件：
脱气功率3300W或电流850A；
分析功率2900W或电流700A；
分析时间90s。
结果计算
本为准
试样中氢含量按式（1)计算：
式中：
——试样中氢的含量，单位为微克每克（ug/g）；氢测定仪中读取氢的含量，单位为微克（ug）；C
试样质量，单位为克（g）。
结果取两次测量结果的算术平均值，保留至小数点后两位版
新准信患康务平
精密度
两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。SN/T5351-202
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
铝和铝合金中氢的测定惰性气体熔融-红外吸收法
SN/T5351—2021
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中国标准出版社秦皇岛军厨广印刷*
开本880×12301/16印张0.5字数12千字2021年月第一版2021年月第一次印刷印数1
书号：155175·711定价8.00元
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