ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5362—2021 出口食品中氟啶虫胺残留量的测定 Determination of the Sulfoxaflor residues in foods for export 2021-11-22 发布 2022-06-01 实施 中华人民共和国海关总署 发布 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 的规则起草，由中华人民共和国海关总署提出并归口，起草单位为中华人民共和国长春海关。主要起草人：胡婷婷、高明、杨帆、张勋、陈光宇、刘韬、康明芹、荣会、杨璐、付瑶、王佳慧。 1 范围 本文件规定了出口食品中氟啶虫胺残留量的液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）和高效液相色谱（HPLC）检测方法，适用于大米、高粱、松子仁、辣椒、黄瓜、苹果、梨、鸡蛋、牛肉、鸡肉、鱼、猪肝、牛奶及蜂蜜中的氟啶虫胺残留量测定。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中规范性引用构成本文件必不可少的条款：GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。注日期的引用文件，仅该日期版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 3 术语和定义 本文件未规定需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样中的氟啶虫胺残留采用乙腈提取，提取液经无水硫酸镁、氯化钠、石墨化炭黑（GCB）、PSA粉末和C18固相吸附剂分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱/质谱方法进行检测和确证，并采用基质匹配标准曲线外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯 5.2 甲酸（CH2O2）：色谱纯 5.3 氯化钠（NaCl） 5.4 C18 固相吸附剂：粒径 40μm~60μm 5.5 无水硫酸镁（MgSO4）：550℃灼烧4小时后冷却备用 5.6 石墨化炭黑（GCB） 5.7 PSA 吸附剂：粒径 40μm~60μm 5.8 氟啶虫胺标准品（Sulfoxaflor, CAS号：946578-00-3，纯度≥98%） 5.9 标准储备溶液：用乙腈溶解标准品配制成浓度为1 mg/mL，-18℃保存 5.10 标准中间溶液：用乙腈稀释至终浓度10 mg/L，4℃保存 5.11 基质标准工作液：用空白样品提取液配制，现配现用 5.12 微孔滤膜：0.22 μm，有机系 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI） 6.2 组织捣碎机 6.3 粉碎机 6.4 分析天平：感量 0.01 mg 和 0.01 g 6.5 均质仪 6.6 超声波清洗器 6.7 旋涡混合器 6.8 低温离心机：10000 r/min，控温范围 -10℃ 至室温 6.9 旋转蒸发仪 7 样品制备与保存 7.1 试样制备：大米、高粱、松子仁、辣椒、黄瓜、苹果、梨、鸡蛋、牛肉、鸡肉、鱼、猪肝取代表性样品约500 g，按 GB/T 2763—2019 附录A 取样，经捣碎机捣碎均匀。牛奶及蜂蜜混合均匀后装入洁净容器，密封并标记。 7.2 试样保存：鸡蛋和牛奶 4℃保存；辣椒、黄瓜、苹果、梨、牛肉、鸡肉、鱼、猪肝 -18℃以下保存；大米、高粱、松子仁及蜂蜜常温保存。操作过程中应防止样品污染或残留量变化。 8 测定步骤 8.1 提取 8.1.1 大米、高粱、松子仁：准确称取10 g样品于50 mL具塞离心管中，加20 mL乙腈、1.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠，高速均质1 min，超声10 min，10000 r/min离心5 min。上清液过滤收集，残渣加20 mL乙腈重复提取一次，合并上清液旋转蒸发至近干，用1 mL乙腈复溶，待净化。 8.1.2 辣椒、黄瓜、苹果、梨、鸡蛋、牛奶：准确称取10 g样品于50 mL具塞离心管中，加20 mL乙腈、4.0 g无水硫酸镁、2.0 g氯化钠，高速均质1 min，超声10 min，10000 r/min离心5 min。上清液过滤收集，残渣重复提取。