中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5323—2021 食品接触材料 高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法 Food contact material Polymers Determination of p-hydroxy-benzoate esters migrated from plastics - Liquid chromatography tandem mass spectrometry 中华人民共和国海关总署 发布 2022-06-01 实施 前言 本文件按照 GB/T1.1-2020 给出的标准化工作导则起草，由中华人民共和国海关总署提出及归口。起草单位包括福州海关、福建长乐聚泉食品有限公司、福州大学、江门海关、厦门海关。主要起草人：李小晶、唐熙、陈曼实、翁齐彪、林振宇、付才力、陈丽娟、刘正才、蒋小良、邹哲祥、许才明、梁鸣、董清木、赖莺、胡致远、郑云芳。 1 范围 本文件规定了与食品接触的塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的液相色谱串联质谱测定方法，适用于3种对羟基苯甲酸酯类物质（见附录A）的迁移量测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中规范性引用构成本文件条款： - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 - CB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 注：带日期的文件仅该版本适用，未注日期的文件适用最新版本及其修改单。 3 原理 样品采用食品模拟物浸泡，对羟基苯甲酸酯类物质迁移到浸泡液中。水溶性或酸性模拟液过滤膜上机测定，油脂类模拟液经固相萃取净化后过滤膜上机测定。采用外标法进行定量和确证。 4 试剂与材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682 一级水或去离子水。 4.1 异辛烷：色谱纯。 4.2 无水乙醇。 4.3 乙酸。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 乙酸乙酯。 4.6 对羟基苯甲酸酯类标准品：纯度≥98%。 4.7 标准储备液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯（MP）、乙酯（EP）、丙酯（PP）各0.0250g，置于25 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，避光0~5℃保存12个月。 4.8 标准工作溶液：按需要用甲醇稀释储备液至适用浓度。 4.9 食品模拟物： a) 4% 乙酸水溶液，b) 10% 乙醇水溶液，c) 橄榄油。 4.10 有机过滤膜：0.22 μm。 4.11 C 固相萃取小柱：1 g / 6 mL。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱串联质谱仪，配有 ESI 源。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 6 测定步骤 6.1 试样预处理：清洁试样，用自来水冲洗，再用超纯水冲洗三遍，晾干。 6.2 浸泡试验：浸泡液及条件按 GB 31604.1 进行。样品接触面积与食品模拟物体积比（S/V）应反映实际使用情况，通常采用 6 dm² 接触 1 kg 食品或食品模拟物。 6.3 浸泡液处理： - 水溶性或酸性模拟液直接通过 0.22 μm 滤膜上机测定。 - 油脂类模拟液：准确移取约0.5 g浸泡液，加入3 mL异辛烷溶解，涡旋2 min混匀，通过 C 固相萃取小柱，用6 mL异辛烷淋洗，再用9 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于氮吹瓶，在45℃氮气下吹干，用1 mL甲醇溶解残留物，2500 r/min离心2 min，取上清液通过0.22 μm滤膜进行液相色谱-质谱分析。