SN/T 5323——2021
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标准简介
SN/T 5323——2021.
1范围
SN/T 5323规定了与食品接触的塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的液相色谱串联质谱测定方法。本文件适用于与食品接触的塑料中3种对羟基苯甲酸酯类物质(参见附录A)迁移量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 31604.1食品安全国家标准﹑食品接触材料及制品迁移试验通则
3原理
样品采用食品模拟物浸泡,对羟基苯甲酸酯类物质迁移到浸泡液中,水溶性食品或酸性模拟物浸泡液过滤膜上机测定,油脂类食品模拟物浸泡液经过固相萃取净化除杂后,过滤膜上机测定。采用外标法定量检测并确证。
4试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T 6682的一级水或去离子水。
4.1异辛烷:色谱纯。
标准
4.2无水乙醇。
4.3乙酸。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5乙酸乙酯。
4.6对羟基苯甲酸酯类物质标准品:纯度≥98%。
4.7对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液:配制浓度1000 mgJL。分别准确称取对羟基苯甲酸甲酯(MP).对羟基苯甲酸乙酯(EP)和对羟基苯甲酸丙酯(PP)3种对羟基苯甲酸酯类物质标准品(4.6)各0.0250g,置于25 mL容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解,摇匀定容至刻度。标准储备液在0℃-~5℃下避光保存,有效期为12个月。
4.8对羟基苯甲酸酯类标准工作溶液:取适量对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液(4.7),根据需要用甲醇(4.4)稀释成适用浓度的标准工作溶液。
标准内容
ICS67.250
CCSC53
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5323—2021
食品接触材料
高分子材料
塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定液相色谱串联质谱法
Food contact material Polymers Determination of p-hydroxy-benzoate estersmigratedfromplastics-Liquid chromatographytandem mass spectrometry行业标准信息服务平台
2021-11-22发布
中华人民共和国海关总署
2022-06-01实施
行业标准信息服务平台
本文件按照GB/T1.1一2020给出的规则起草本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。SN/T5323—2021
本文件起草单位:中华人民共和国福州海关、福建长乐聚泉食品有限公司、福州大学、中华人民共和国江门海关、中华人民共和国厦门海关本文件主要起草人:李小晶、唐熙、陈曼实、翁齐彪、林振宇、付才力、陈丽娟、刘正才、蒋小良、邹哲祥、许才明、梁鸣、董清木、赖莺、胡致远、郑云芳行业标准信息服务平台
行业标准信息服务平台
SN/T5323—2021
食品接触材料高分子材料塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定液相色谱串联质谱法1范围
本文件规定了与食品接触的塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的液相色谱串联质谱测定方法本文件适用于与食品接触的塑料中3种对羟基苯甲酸酯类物质(参见附录A)迁移量的测定和确证。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则CB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则3原理
样品采用食品模拟物浸泡,对羟基苯甲酸酯类物质迁移到浸泡液中,水溶性食品或酸性模拟物浸泡液过滤膜上机测定,油脂类食品模拟物浸泡液经过固相萃取净化除杂后,过滤膜上机测定。采用外标法定量检测并确证。
4试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T6682的一级水或去离子水。业标准信息局
4.1异辛烷:色谱纯。
4.2无水乙醇。
乙酸。
甲醇:色谱纯。
4.5乙酸乙酯。
4.6对羟基苯甲酸酯类物质标准品:纯度≥98%4.7对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液:配制浓度1000mg/L分别准确称取对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)和对羟基苯甲酸丙酯(PP)3种对羟基苯电酸酯物质标准品(4.6)各0.0250g,置于25mL容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解,摇匀定容至刻度。标准储备液在0%~5℃下避光保存,有效期为12个月。
根据需要用
4.8对羟基苯甲酸酯类标准工作溶液:取适量对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液47),甲醇(4.4)稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.9食物模拟物:
a)4%(质量浓度)乙酸水溶液:称取20.0g乙酸,用水稀释并转移到500mL容量瓶中,用水定容至刻度。其他质量浓度的乙酸水溶液,同理配制;1
SN/T5323—2021
b)10%(体积分数)乙醇水溶液:量取50mL无水乙醇(4.2)与450mL水混合。其他体积浓度的乙醇水溶液,同理配制;
c)橄榄油。
4.10有机过滤膜:0.22μm。
4.11C固相萃取小柱:1g/6mL。
5仪器与设备
5.1液相色谱串联质谱:配有ESI源5.2分析天平:感量为0.1mg
6测定步骤
6.1试样预处理
清洁剂洗净试样,用自来水冲洗干净,再用超纯水冲洗3遍后晾干备用6.2浸泡试验
浸泡液与浸泡条件的选择按照GB31604.1进行。样品的浸泡接触面积(S)与食品模拟物体积(V)的比(S/V)应反映实际的使用情况,且应取可预见使用情形下的最大S/V比。当无法估算该值时,般采用6dm食品接触材料及制品接触1kg的食品或食品模拟物。各种液态食品的密度通常以1kg/L计。6.3浸泡液的处理
水溶性食品或酸性模拟物浸泡液直接过0.22μm滤膜(4.10)上机测定。对于油脂类食品模拟物浸泡液,准确移取约0.5g浸泡液,加入3mL异辛烷(4.1)溶解,涡旋2min混匀,然后将溶液通过C固相萃取小柱(4.11),用6mL异辛烷(4.1淋洗柱子,再用9mL乙酸乙酯(4.5)洗脱,收集洗脱液于氮吹瓶中,然后在45℃氮气吹干,用1mL甲醇(4.4)溶解残留物,2500r/min离心2min,取上清液过0.22um有机滤膜供液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。固相萃取柱的流速始终通过重力自然调节,样液可根据具体情况进行稀释,使其测定值在标准曲线的线性范围内。6.4液相色谱-串联质谱参考工作条件6.4.1色谱条件
色谱条件如下:
信息服务平
a)色谱柱:4.6mm×150mm,5μm,Sp.c18柱或相当者b)柱温:35℃;
c)流速:0.6mL/min;
d)流动相:甲醇-水,梯度洗脱条件见表1。表1梯度洗脱条件
时间/min
甲醇1%
6.4.2质谱条件
质谱条件如下:
a)离子源:电喷雾(ESI),负离子源;b)扫描方式:多反应监测(MRM)扫描方式;c)离子源温度:350℃;
d)毛细管电压、雾化气压力、干燥气等条件参见附录B。6.5定性测定
SN/T53232021
上述分析条件下对净化液及对羟基苯甲酸酯类标准工作溶液(4.8)进行测定。如果净化液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±25%之内)且净化液中目标化合物的选择离子丰度比(参见附录B)与标准工作溶液的丰度比一致(相对丰度偏差不超过表2的规定)则可判断提取液中存在目标化合物。
表2相对丰度的最大允许偏差
相对离子丰度1%
允许的相对偏差1%
>20~50
>10~20
注:3种对羟基苯甲酸酯的选择离子参见附录B;总离子流图参参见附录C。6.6定量
对净化液及标准工作溶液进样测定,绘制标准曲线,外标法定量6.7空自实验
不加试样按步骤6.1~6.6进行空白试验。6.8结果计算与表示
实际浸泡接触面积与所接触食品体积比(S/V)已知时,按式(1)计算试样中对羟基苯甲酸酯的迁移量。
式中:
样品中对羟基苯甲酸酯迁移量,单位为宇克每千克(mg/kg);从标准曲线上得出的浸泡液中对羟基本甲酸配的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);空白实验中对羟基苯甲酸酯的浓度,单位为微克每毫片(μg/mL);按GB31604.1规定,各种液态食品的密度通常以1k元计。(1)
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值美示,并保留到小数点后三位。两次平行测定结果的绝对值不得超过其算术平均值的15%。6.8.2实际浸泡接触面积与所接触食品体积比(S/V)未知时,根据迁移实验中折何用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积,通过数学换算计算出特定迁移量,单位以(mg/kg)或(mg/dm2)表示。目标物特定迁移量的计算按式(2)计算。3
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式中:
X=(C-C)xxS
-对羟基苯甲酸酯特定迁移量,单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);食品模拟物试液中对羟基苯甲酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);食品模拟物空白溶液中对羟基苯甲酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);Co
实验使用模拟物体积或质量,单位为升(L)或千克(kg);一测试接触面积,单位为平方分米(dm2);S
S一一试样实际接触食品面积,单位为平方分米(dm2);一试样实际接触食品体积,单位为升(L)或千克(kg)。.(2)
如样品的试剂接触面积、体积比未知,则按照每6dm的试样面积与1kg的食品接触进行计算计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,并保留到小数点后三位。检出限和定量限
在水溶性、酸性和油脂类食品模拟物浸泡液中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测限均为6μg/kg,定量限为20μg/kg。8精密度
对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的15%。行业标准信息服务平台
附录A
(资料性)
3种对羟基苯甲酸酯基本信息
3种对羟基苯甲酸酯基本信息见表A.1。表A.13种对羟基苯甲酸酯基本信息序号
英文简称
中文名称
对羟基苯甲酸甲酯
对羟基苯甲酸乙酯
对羟基苯甲酸丙酯
英文名称
Methylparaben
Ethylparaben
Propylparaben
SN/T5323—2021
CAS号
99-76-3
120-47-8
94-13-3
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SN/T5323—2021
质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a)毛细管电压:4kv;
b)雾化气压力:40psi;
c)干燥气流速:8L/min;
质谱参数
附录B
(资料性)
质谱参考条件
3种对羟基苯甲酸酯的分子量、特征离子及优化的质谱参数见表B.1。表B.13种对羟基苯甲酸酯的分子量、特征离子及优化的质谱参数序号
对羟基苯甲酸酯名称
注:特征离子中数字带★的为定量离子相对分子质量
特征离子
92*,136
92*,137
毛细管出口电压/V
碰撞能量/eV
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附录C
(资料性)
3种对羟基苯甲酸酯的总离子流图3种对羟基苯甲酸酯的总离子流图见图C.1。110
说明:
对羟基苯甲酸甲酯:
一对羟基苯甲酸乙酯;
3对羟基苯甲酸丙酯。
Tinicimin
91012
图C.13种对羟基苯甲酸酯类物质的总离子流图SN/T5323—2021
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
食品接触材料高分子材料
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SN/T5323—2021
北京山南阳区东四环南路甲1号(100023)编辑部:(010)65194242-7509网址ctib.com/book
中国标准出版社秦皇岛印副广印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数20千字2020年7月第一版2020年7月第一次印刷印数1—000
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书号:155175·372定价16.00元
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