中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5339—2021 进出口纺织品 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法 Textiles for Import and Export--Determination of Karanal contents Gas chromatography-mass spectrometry method 中华人民共和国海关总署 发布 2022-06-01 实施 前言 本文件按照 GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由中华人民共和国海关总署提出及归口。起草单位包括深圳市检验检疫科学研究院、深圳海关、郑州海关、南京海关、深圳市计量质量检测研究院、深圳职业技术学院。主要起草人：褚乃清、孟云、王成云、丁友超、郭会清、林君峰、谢堂堂、刘彩明、李彬。 1 范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中卡拉花醛含量的方法，适用于各种纺织材料及其产品。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的特殊术语和定义。 4 原理 样品经甲醇超声提取，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪测定。采用保留时间和全扫描质谱进行定性，选择离子监测进行外标法定量。 5 试剂与材料 5.1 甲醇：分析纯。 5.2 卡拉花醛标准物质：纯度≥90%。 5.3 标准储备液：准确称取适量卡拉花醛标准物质，用甲醇配制成浓度为1000 mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中，在0~4℃避光保存，有效期3个月。 5.4 系列标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液，不同仪器及工作条件下的线性范围有所不同，卡拉花醛标准溶液浓度范围0.1~20 mg/L，可满足要求。 5.5 滤膜：0.45 μm 有机相针式。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。 6.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 6.3 超声波发生器：工作频率40 kHz。 6.4 具塞玻璃管：约50 mL，由硬质玻璃制成。 7 分析步骤 7.1 样品溶液的制备 取代表性样品剪碎至5 mm×5 mm以下，混合均匀。准确称取1.0 g样品，置于具塞玻璃管中，加入25 mL甲醇，于45℃条件下密闭超声提取30 min。取部分样液经有机滤膜过滤，供气相色谱-质谱仪分析使用。 7.2 测定 7.2.1 气相色谱条件 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm 或相当规格。 柱温：100℃保持1 min，升温10℃/min至300℃保持5 min。 进样口温度：290℃，进样方式：脉冲分流进样，分流比20:1。 载气：氢气（纯度≥99.999%），流量0.8 mL/min，溶剂延迟6 min。 7.2.2 质谱条件 接口温度：280℃，离子源温度：210℃，四极杆温度：150℃，电离方式：EI，电离能量70 eV，进样量1.0 μL。 7.2.3 气相色谱-质谱定性与定量分析 根据样液中被测物含量，选择浓度相近的标准工作溶液，保证响应值在仪器线性范围内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子选择参见附录A。