标准内容
ICS59.080.01
CCSW04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5341—2021
进出口纺织品
酚类化合物的测定
液相色谱-高分辨质谱法
Textiles for import and exportDetermination of phenolic compounds-Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry method2021-11-22发布
中华人民共和国海关总署
2022-06-01实施
SN/T5341—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国深圳海关、中国检验检疫科学研究院,本文件主要起草人:罗析、牛增元、汤志旭、叶曦雯、谢堂堂、马强、高永刚。进出口纺织品酚类化合物的测定液相色谱-高分辨质谱法
SN/T5341—2021
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了采用液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)同时测定纺织品中27种酚类化合物(见附录A)的方法。
本文件适用于各种纺织材料及其产品中27种酚类化合物(见附录A)的测定2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义4原理
标准信息
试样用甲醇超声提取,静置后取上清液氮气吹干,用甲醇/水复溶后,液相色谱-高分辨质谱(LCHRMS)测定,外标法定量。
试剂和材料
服务平
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。水为符合GB)368定的一级水。5.1甲醇:LC-MS级。
5.2氢氧化钠:电子级。
5.3乙酸铵:LC-MS级。
5.4氢氧化钠溶液(0.05mol/L):称取2.0g氢氧化钠.用水溶解并定容至1L。5.5酚类化合物标准品:见附录A,纯度≥98%。5.6标准储备液(1000mg/L):准确称取各酚类化合物标准品0.025g(精确到0.1mg)于25mL容量瓶中,用甲醇(5.1)稀释定容至刻度。在一18℃冰箱中避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月。
5.7混合标准工作溶液:根据需要用甲醇-水(1:1v/v)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。SN/T5341—2021
6仪器和设备
6.1液相色谱-高分辨质谱仪(LC-HRMS):配电喷雾离子源(ESI)。6.2电子天平:感量0.01g和0.1mg。6.3超声波发生器:频率40kHz
6.4氮吹仪。
6.5玻璃样品瓶:40mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)。6.6滤膜:0.22μm,聚四氟乙烯7分析步骤
7.1样品制备和提取
取代表性样品,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。准确称取1g(精确至0.01g)样品于40mL玻璃瓶(6.5)中,加人20mL甲醇,超声提取30min。静置,取4mL上清液加0.05mL氢氧化钠溶液(5.4),混匀,40℃氮气吹干,用1mL甲醇-水(1:1.v/)复溶,过0.22um微孔滤膜,待仪器进样文本
7.2仪器测定
仪器分析条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。
液相色谱条件
色谱柱:ThermoAccucoreaQ2.6um,150mm×2.1mm,或相当者;1)
流动相:2mmol/L乙酸铵水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱程序见表1;进样体积:5μL:
柱温:40%
样品室温度:150
时间/min
流动相A/%
梯度洗脱程序
流动相B/%
流速(mL/min)
AccucoreaQ色谱柱是由美国赛默飞世尔公司提供的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其它等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。2
时间/min
高分辨质谱条件
流动相A/%
离子源:电喷雾离子源;
扫描模式:负离子模式;
表1(续)
流动相B/%
检测模式:一级全扫描(FullScan)+二级数据依赖性扫描(DDA);其他质谱条件参见附录B。
7.3定性分析
SN/T5341—2021
流速(mL/min)
在7.2.1色谱质谱条件下,各酚类化合物标准溶液的一级母离子提取离子色谱图参见附录C中的图C.1。如果样品溶液的色谱峰保留时间与酚类化合物标准工作溶液的一致(容许偏差在士0.1min以内),并且母离子精确质量数、子离子精确质量数与理论值的偏差小于等于5Ppm(5X10-),则可判出版文
定样品中存在对应的酚类化合物7.4定量分析
7.4.1校准曲线的绘制
根据检测需要,使用标准工作溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以一级定量母离子提取色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制校准曲线7.4.2
试液测定
使用试液分别进样,获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中各酚类化合物的含量(mg/kg),试样中待测酚类化合物的响应均应在方法线性范围内。空白试验
随同试样做空白试验。
结果计算
式中:
试样中酚类化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);从校准曲线得到的酚类化合物i的浓度,单位为毫克每升(mg/L);试样定容体积,单位为毫升(mL);最终试液所代表的试样质量,单位为克(g)。.
..........(1)
SN/T5341—2021
9测定低限、回收率和精密度
9.1测定低限(LOQ)
酚类化合物的测定低限范围为0.002mg/kg~5mg/kg.各化合物具体值参见附录D。9.2回收率
参见附录E。
9.3精密度
在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%;在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%10试验报告
试验报告至少应给出下述内容:a)
样品来源及描述;
采用的仪器和标准;
试验结果;
任何偏离本标准的细节:
试验日期。
中文名称
2-氯酚
4-氯酚
23-二氯酚
2,4-二氯酚
2,5-二氯酚
2.6-二氯酚
3,4-二氯酚
3,5-二氮酚
2.3.4-三氯酚
2.3.5-三氯酚
2.3.6-三氯酚
2.4,5-三氯酚
2.4.6-三氯酚
3.4.5-氨酚
2.3.4,四氯苯
2.3.4,6-四氯苯
2.3,5.6-四氯苯酚
五氯苯酚
壬基酚
辛基酚
戊基酚
庚基酚
邻苯基苯酚
双酚A
四溴双酚A
附录A
(规范性)
27种酚类化合物
27种酚类化合物相关信息
英文名称
2-Chlorophenol
3-Chlorophenol
4-Chlorophenol
2.3-Dichlorophenol
2,4-Dichlorophenol
2.5-Dichlorophenol
2.6-Dichlorophenol
3.4-Dichlorophenol
3.5-Dichlorophenol
2,3.4-Trichlorophenol
2.3.5-Trichlorophenol
2.3.6-Trichlorophenol
2.4.5-Trichlorophenol
2.4.6-Trichlorophenol
3,4.5-Trichlorophenol
2,3,4,5-Tetrachloropheno
23,4.6-Tetrachlorophenol
23.5.6-1 trachlorophenol
Pen tachlaroph enol
4-Nonyln nol
4-tert-Octylphenol
4-tert-Amylphenol
4-Heptylphenol
o-Phenylphenol
BisphenolA
TetrabromobisphenolA
Phenol
化学文摘号
(CAS No.)bzxz.net
95-57-8
108-43-0
106-48-9
576-24-9
120-83-2
583788
87-65-0
95-77-2
591-35-5
15950-66-0
933-78-8
933-75-5
95-95-4
88-06-2
609-19-8
4901-51-3
58-90-2
935-95-5
87-86-5
84852-15-3
140-66-9
1987-584
90-43-7
80-05-7
79-94-7
108-95-2
SN/T5341—2021
英文缩写
3,5-Dicp
2.3.4-Trcp
2.3.5-TrCP
2.3.6-TrCP
2,4,5-Trcp
2,4.6-TrCP
3.4.5-TrCP
2,3,4,5-TeCP
2.3.4,6-TeCP
2.3.5.6-TeCP
Phenol
SN/T 5341—2021
附录B
(资料性)
27种酚类化合物LC-HRMS条件
级扫描分辨率:R=70000(FWHMatm/z200)。二级扫描分辨率:R=17500(FWHMatm/z200)。级扫描扫描范围:m/z90~600。
喷雾电压:—2.9kV。
透镜电压(S-lensRFlevel):-50V。毛细管温度:320℃。
鞘气(N,)压力:2.76×105Pa(即40arb)。辅助气(N)流量:3.33L/min(即10arb)。雾化气温度:300℃。
碰撞模式:高能碰撞诱导解离(HCD)。碰撞能量:20%,40%,60%(SteppedNCE)。其他色谱质谱条件参见表B.1。
酚类化合物
2-氯苯酚
3-氯苯酚
4-氯苯酚
2.3-二氯苯酚
2.4-二氯苯酚
2,5二氯苯酚
2.6-二氯苯酚
3,4-二氯苯酚
27种酚类化合物的保留时间母离子及子离子等参数电离
化合物缩写
3,4-DiCP
母离子组成
[C,H,o\c]
[C.H,O”CI]
[C,H,O\C]
[C,H,O”CI]
[C.H,O\C]
[C,HO\C,]
[C,H,CCC
[C,H,O”C\c]
[C,H.O\CI,]
[C,H,O\C\C]
[C,H,O\CI]
[CH,O\C\C
母离子理论
质量数
126.99562*
128.99267
126.99562*
128.99267
126.99562*
128.99267
160.95664*
162.95369
160.95664*
162.95369
150.453 64 *
160.956.64
162.95369
160.95664*
162.95369
子离子组成
[C,Ho]
[C.H.”c]
[CH2O”C]
FdHonc
[C,H,CSC]
子离子理
论质量数
124.97997
124.97997
124.97997
124.97997
124.97997
非商业性声明:附录B所列参数是在ThermoUltiMate3000-QExactiveFocus液相色谱-高分辨质谱仪完成的,此处列出试验用型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器,6
27种酚类化合物的保留时间、母离子及子离子等参数(续)化合物缩写
酚类化合物
3.5-二氯苯酚
2.3.4-二氯苯酚
2.3.5-三氯苯
2.3.6-三氯苯酚
2,4,5-三氟苯
2,4.6-三氯苯酚
3.4.5-三氯苯酚
四氯苯酚
四氯苯酚
四氮苯酚
五氟苯酚
戊基苯酚
庚基苯酚
辛基苯酚
王基苯酚
邻苯基苯酚
双酚A
四溴双酚A
*定量离子
35-DiCP
2.3.4-TrCP
2.3.5-TrCP
2.3.6-TrCP
2.4.5-TrCP
2.4.6-TrCP
3.4,5-TrCP
Phenol
母离子组成
[C,H,o\Cl.]
[C,H,O\C\C]
[C,H,O\Cl,]
[,”\
[C.H.O\C,J
EC,H.ocl\c
[C.H,O\Cl,]
[CH\C\]
[C,H,O\Cl,]
[CH,O\CI\C
[CH,O\Cl,]
[C,HO\cC
[CH.OCL\CU
[CHOCL]
[e,HO\Cl\C
[C,HO\CL]
[C.HO”CI\C
[C,HO\CLJ
[C,HO\C],\C]
[C,o”\cl,]
.o\C\cI
FCoclclJ
[CiaHiO
[CiHz,O]
[CH,O]
[C,HisO,]
[Chs H,O,\BrBr]
Ca,Hio,BrBraJ
[C,H,o]
母离子理论
质量数
160.95664*
162.95369
194.91767*
196.91472
194.91767*
196.91472
194.91767*
196.91472
194.91767*
196.91472
194.91767*
196.91472
194.91767*
196.91472
228.87870
230.87575*
228.87870
230.87575*
228.87870
230,87575*
262.83973
264.83678*
266.83383
163.11284*
#:14414*
219.17544
169.06589*
227.10775*
540.74776
542.74571*
93.03459*
SN/T5341-2021
子离子理
子离子组成
[C.HOCl,]
[CHO\C]]
[C,HO\Cl,
[C.HO\Cl]
[C.HO”Cl]
[CHOCI
[C,\”cl]
[C,o\cl,]
[C,o\cl]
C,\cl\c
[c,H,o]
[C,H,o]
[C,H,o]
[C,H,]
论质量数
124.97997
158.94099
158.94099
158.94099
158.94099
158.94099
158.94099
192.90202
194.89907
192.90202
194.89907
192.90202
194.89907
133.06589
106.04241
133.06589
133.06589
141.07097
133.06589
SN/T5341—2021
附录C
(资料性)
27种酚类化合物标准溶液的LC-HRMS一级母离子提取离子色谱图ro
rurg aira
酚类化合物标准溶液一级母离子提取离子色谱图(化合物序号同表B.1)序号
酚类化合物
2-氯苯酚
3-氯苯酚
4-氯苯酚
2.3-二氯苯酚
2.4-二氯苯酚
2.5-二氯苯酚
2.6-二氯苯酚
3.4-二氯苯酚
3.5-二氯苯酚
2,3.4-三氯苯酚
2.3.5-三氯苯酚
2,3.6-三氯苯酚
2.4.5-三氯苯酚
(资料性)
测定低限
27种酚类化合物的测定低限
测定低限
(mg/kg)
酚类化合物
3,4,5-三氯苯酚
2.34,5-四氯苯酚
2,3,4,6-四氯苯酚
2.3,5,6-四氯苯酶
五氯苯酚
全紫莱酚
辛基苯酚
戊基苯酚
庚基苯酚
邻苯基苯酚
双酚A
四漠双酚A
SN/T5341—2021
测定低限
(mg/kg)
2.4.6-三氯苯酚
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