中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5341—2021 进出口纺织品酚类化合物的测定 液相色谱-高分辨质谱法 Textiles for import and export - Determination of phenolic compounds - Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。请注意，本文件的部分内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口，起草单位包括中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国深圳海关、中国检验检疫科学研究院。主要起草人：罗析、牛增元、汤志旭、叶曦雯、谢堂堂、马强、高永刚。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室操作经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全措施，并保证符合国家法规。 1 范围 本文件规定了采用液相色谱-高分辨质谱法（LC-HRMS）同时测定纺织品中27种酚类化合物（见附录A）的方法，适用于各种纺织材料及其产品中的酚类化合物测定。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中的规范性引用而构成本文件不可或缺的条款。注日期的引用文件，仅该日期版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。引用文件包括 GB/T6682。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用甲醇超声提取，静置后取上清液用氮气吹干，再用甲醇/水复溶后，采用液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）测定，并采用外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB标准的一级水。 5.1 甲醇：LC-MS级。 5.2 氢氧化钠：电子级。 5.3 乙酸铵：LC-MS级。 5.4 氢氧化钠溶液（0.05mol/L）：称取2.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L。 5.5 酚类化合物标准品：见附录A，纯度≥98%。 5.6 标准储备液（1000mg/L）：称取各酚类化合物标准品0.025g于25mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，避光于18℃冰箱保存，有效期12个月。 5.7 混合标准工作溶液：根据需要用甲醇-水（1:1 v/v）稀释成适当浓度。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-高分辨质谱仪（LC-HRMS），配电喷雾离子源（ESI）。 6.2 电子天平：感量0.01g和0.1mg。 6.3 超声波发生器：频率40kHz。 6.4 氮吹仪。 6.5 玻璃样品瓶：40mL带旋盖（聚四氟乙烯垫片）。 6.6 滤膜：0.22μm，聚四氟乙烯。 7 分析步骤 7.1 样品制备和提取：取代表性样品，剪成约5mm×5mm碎片，混匀。称取1g样品于40mL玻璃瓶中，加20mL甲醇，超声提取30min。静置后取4mL上清液，加0.05mL氢氧化钠溶液混匀，在40℃下用氮气吹干，再用1mL甲醇-水（1:1 v/v）复溶，过滤0.22μm微孔滤膜，待仪器进样。 7.2 仪器测定：采用液相色谱-高分辨质谱仪进行分析。液相色谱条件：色谱柱为Thermo Accucore aQ 2.6μm，150mm×2.1mm或等效产品；流动相为2mmol/L乙酸铵水溶液（A）与甲醇（B），梯度洗脱程序见表1；进样体积5μL；柱温40℃。