YS/T 556.13-2011锑精矿化学分析方法 第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 73.060 D 42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 556.13—2011 锑精矿化学分析方法 第13部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of antimony concentrates—Part 13: Determination of nickel content—Flame atomic absorption spectrometric method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 YS/T 556《锑精矿化学分析方法》共有16个部分，包括： 第1部分：镍量的测定； 第2部分：砷量的测定； 第3部分：铅量的测定（硫酸铈滴定法、溴酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法）； 第4部分：湿存水量的测定（重量法）； 第5部分：锌量的测定； 第6部分：硒量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第7部分：汞量的测定（原子荧光光谱法）； 第8部分：硫量的测定（燃烧中和法）； 第9部分：金量的测定（火试金法）； 第10部分：铜量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第11部分：镉量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第12部分：铋量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第13部分：镍量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第14部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为YS/T 556的第13部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分主要起草人：戴凤英、刘天平、麦丽碧、刘春峰、吴东华、汤淑芳、宋应球、于力。 1 范围 本部分规定了锑精矿中镍量的测定方法。 本部分适用于锑精矿中镍量的测定，测定范围为0.0020%～0.10%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，加氢溴酸挥发除锑，在硝酸介质中，以空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0 nm处测量镍的吸光度，以标准曲线法计算镍含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 氢溴酸（ρ=1.48 g/mL） 3.4 混合酸：3体积盐酸与1体积硝酸混合 3.5 镍标准溶液 3.5.1 镍标准贮存溶液：称取0.5000 g金属镍（wNi≥99.95%），置于150 mL烧杯中，加入10 mL硝酸，加热溶解后移入500 mL容量瓶，用水定容。1 mL含镍1 mg。 3.5.2 镍标准溶液：取10.00 mL贮存液于100 mL容量瓶中，加硝酸，用水定容。1 mL含镍100 μg。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配镍空心阴极灯。 参考条件： 波长232.0 nm；贫燃火焰。 灵敏度：特征浓度0.055 μg/mL。 精密度与线性满足标准要求。 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.100 mm。 5.2 试样在100℃～105℃烘干1 h，置干燥器冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按规定称取试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于烧杯中，加水润湿后加入盐酸低温加热驱除硫化氢，再加混合酸溶解并蒸干。稍冷后加入盐酸与氢溴酸处理，反复挥发除锑2～3次。再加入硝酸微热溶解残渣，用水洗涤杯壁，加热溶解后进行后续定容与测定。