本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。本部分适用于铅锑精矿中铊量测定，测定范围：方法一：0.0001%~0.010%，方法二：＞0.010%~0.10%。 　 　

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1050.10—2016
铅精矿化学分析方法
第10部分：铠量的测定
电感耦合等离子体质谱法
和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of lead-antimony concentrate-Part 10:Determanation of thallium-Inductivelycoupledplasmamassspectrometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T10=0铅梯精矿化学分析方法》共分为10部分：第1部分：铅量的测定
第2部分：锑量的测定
第3部分：碑量的测定
第4部分：锌量的测定
第部分：硫量的测定
第6部分：铁量的测定
Na.EDTA滴定法：
硫酸滴定法；
溴酸钾滴定法：
NaEDTA滴定法：
重量法：
硫酸铈滴定法：
第7部分：铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：金量和银量的测定
火试金法：
第部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。双
YS/T1050.10—2016
第10部分：量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感帮合等离子体原子发射光谱法。V
本部分为YS/T1050的第10部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。限
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC24提出并归口。本部分主要起章单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、宁波出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司发鱼圈出人境检验检疫局、南通出人境检验检疫局、防城港出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张殿凯、李甜、李满芝、童坚英、苏春风、刘润婷、王艳君、蒋晓光、周蕾、李昌丽、游佛水、吴银来、杨志丰、夏珍珠、王冰凝、熊传信工黎、钱藏、丁菊香、叶秀秀、朱晓艳、刘维理、安中庆李超、韦新红。
同方知网
1范国
铅锑精矿化学分析方法
第10部分量的测定
电感耦合等离子体质谱法
和电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T100的本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法YS/T1050.10—2016
0.010%：方法2测定范围
本部分适用于铅锑精矿中量测定，方法1测定范围为0.000有限公司
20.010%~0.10%。
2方法1月
电感耦合等离子体质谱法
2.1方法提要
试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氟酸溶解，氢漠酸挥发除梯。以铱为内标，在盐酸介质中，用电感耦合等离子本质谱法测定铊的含量。2,2试剂
和网（北
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。2.2.1盐酸（p1.19g/mL）。
2.2.2硝酸p1.42g/mL）。
2.2.3氢氟酸（p1.1=g/mL）。
2.2.4高氟酸（p1.67g/mL）。
2.2.5氢溴酸（pl.49g/mL）。
2.2.6铊标准贮存溶液：称取0.1000金属钝（wl99.99%）于100mL烧杯中，加人50mL盐酸(2.2.1浴解，移人1000mL容量瓶金用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铠100μg。2.2.7钝标准溶液A：移取10.00mL钝标准贮存溶液（2.2.6）于100mL容量瓶中，加人mL盐酸（2.2.11，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含钝10ug。2.2.8铊标准溶液B：移取10.00mL铊标准溶液（2.2.7）于100mL容量瓶中，加人rnL盐酸（2.2.1）用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铊1ug。2.2.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（W.99.99%）.置于0mL玻璃管中，加人8mL盐酸（2.2.1).2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（2.2.1)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000ug。2.2.10内标溶液：移取1.00mL铱标准贮存溶液（2.2.9）于1000mL容量瓶中，加人0mL盐酸（2.2.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug铱。2.3仪器
2.3.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于（0.810.1)am。YS/T1050.10—2016bzxz.net
2.3.2测定推荐质量数为TI205，以Irl93为内标。2.4试样
2.4.1样品应通过0.10mm孔筛。
2.4.2试样应在100℃～10元℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.10g试料，精确至0.0001g。2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空自试验
随同试料做空白试验。
2.5.4分析试液的制备
2.5.4.1将试料（2.=.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加人1=mL盐酸（2.2.1）低温加热溶解10min，稍冷，加人5mL硝酸（2.2.2)，2mL氢氟酸（2.2.3），继续加热至反应完全，稍冷，加人3mL高氟酸（2.2.4），加热至冒尽高氯酸烟，取下，冷却至室温。2.5.4.2加人5mL盐酸（2.2.1)，3mL氢溴酸（2.2%冷加热至蒸干，取下稍冷，反复此步骤三遍。2.5.4.3加人mL盐酸（2.2.1)，加水至约50ml加热溶解盐类，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，加人1.00mL铱内标溶液（2.2.10），用水稀释至刻度，混勺。2.5.5系列标准溶液的制备
分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1L、2.00mL5.00mL10.00mL标准溶液（2.2.8）于一组100mL容量瓶中，分别加人1.00ml镀内标溶液（2.2.10）,5mL盐酸（2.2.1)，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液1mL含铊量依次为yng1ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng。此标准溶液用时现配。2.5.6测定
根据试验所选择的仪器最佳测定条件，测定系列标准溶液中元素的强度，当工作曲线线性相关系数0.999时，即可进行分析试液（2.5.4.3）的测定，计算机自动给出元素的质量浓度。2.6分析结果的计算
的质量分数以w计，数值以表示，按式（1）计算：w
式中：
(P-P)V×10-=×100%
空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：试料溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（nig/mL）：试液的测定体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）。
计算结果保留到两位有效数字。含量小于0.0010%的保留一位有效数字。2.7精密度
2.7.1重复性
YS/T1050.10—2016
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过，重复性限按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过插法求得。
再现性限
3方法2
电感耦合等离子体原子发射光谱法3.1方法提要
再现性限尺按表2数据采用线性内40.0551
试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氟酸溶解氢酸挥发除梯，在盐酸介质中，用电感合等离子体原子发射光谱法测定铊的含量。
3,2试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.2.1盐酸(p1.19g/mL)。
3.2.2硝酸（p1.42g/mL）。
3.2.3氢氟酸（p1.1=g/mL）。
3.2.4高酸pl.67g/mL）。
3.2.5氢溴酸（pl.49g/mL）。
3.2.6标准贮存溶液：称取0.1000g金属铭（wm≥9.99%）于100mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.2.1溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug。3.2.7铊标准溶液：移取10.00mL钝标准存溶液（3.2.6）于100mL容量瓶中，加人mL盐酸(3.2.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铠100ug。3.3仪器
3.3.1电感合等离子体原子发射光谱仪：分辨率小于0.006nm（200nm处）。3
YS/T1050.10--2016
2元素推荐分析谱线波长190.794mm。3.3.2
3.4试样
3.4.1样品应通过0.10mm孔筛。
3.4.2试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。3.5分析步骤
3.5.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4分析试液的制备
3.5.4.1将试料（3.5.1)置于100L聚四氟乙烯烧杯中，加量水润湿，加人15mL盐酸（3.2.1)低温加热溶解10mim，稍冷，加人mL硝酸（3.2.2），2rmL氢氟酸（3.2.3），继续加热至反应完全，稍销冷，加人3mL高氯酸（3.2.4），加热至冒尽高氯酸烟，取下，冷却至室温3.5.4.2加人5mL盐酸（3.2.1)，3mL氢溴酸（3.2.加热至蒸干，取下稍冷，重复此步骤3遍。3.5.4.3加人5mL盐酸（3.2.1），加水至约s0mL，加热溶解盐类，冷却至室温。移人100nL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.5.5系列标准溶液的制备
分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、100mL、2.00mL、5.00mL铊标准溶液（3.2.7）于一组100mL容量瓶中，加人mL盐酸（3.2.1角水稀释至刻度，混勾。此标准溶液1mL含量依次为0μg.0.2ug.0.5ug.l.0μg.2.0μg.5.ogo3.5.6测定
根据试验所选择的仪器最佳测定条件，测定系列标准溶液中元素的强度，当工作曲线线性相关系数0.9995时，即可进行分析试液（3.5.4.3）的测定，根据光强度和浓度的关系，计算机自动给出铊元素的质量浓度。
3.6分析结果的计算
铠的质量分数以wm计，数值以表示，按式（2)计算：T
式中：
(P:-pi)×V×10=×100
空白溶液的质量浓度，单位为克每毫升（ug/mL）：试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：试液的测定体积，单位为毫升（mL）试料的质量，单位为克（g）。
..（2)
计算结果保留小数点后三位。
3.7精密度
3.7.1重复性
YS/T1050.10—2016
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过%，重复性限按表3数据采用线性内插法求得。
重复性限
3,7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给的评均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过%再现性限R数据按表4采用线性内插法求得。
再现性限
（北京）
试验报告
试验报告应包括如下内容：
并的行准通(新发布我山会
试样：
),YS/T1050.102016:
使用的方法；
分析结果及其表示：
与基本分析步骤的差异：
测定中观察的异常现象：
试验日期。
YS/T1050.10-2016
中华人民共和国有色金属
行业标准
铅锑精矿化学分析方法
第10部分：铊量的测定
电感耦合等离子体质谱法
和电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1656.16—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（16629）北京市西城区三里河北街16号（169615）网址：www.spe.org.cn
服务热线：106-168-6016
2517年6月第一版
书号：155566：2-31666
版权专有侵权必究
910010001/S
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。