ICS73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1050.10—2016 铅精矿化学分析方法 第10部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lead-antimony concentrate - Part 10: Determination of thallium - Inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T1050《铅锑精矿化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：铅量的测定； 第2部分：锑量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：锌量的测定； 第5部分：硫量的测定； 第6部分：铁量的测定（Na2EDTA滴定法、硫酸滴定法、溴酸钾滴定法、Na2EDTA滴定法、重量法、硫酸铈滴定法）； 第7部分：铋量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第8部分：金量和银量的测定（火试金法）； 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第10部分：铊量的测定（电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为YS/T1050的第10部分，按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、宁波出入境检验检疫局、昆明冶金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局、防城港出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：张殿凯、李甜、李满芝、童坚英、苏春风、刘润婷、王艳君、蒋晓光、周蕾、李昌丽、游佛水、吴银来、杨志丰、夏珍珠、王冰凝、熊传信、黎、钱藏、丁菊香、叶秀秀、朱晓艳、刘维理、安中庆、李超、韦新红。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。 方法1测定范围为0.0001%～0.010%；方法2测定范围为0.010%～0.10%。 本部分适用于铅锑精矿中铊量的测定。 2 方法1 电感耦合等离子体质谱法 2.1 方法提要 试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，并用氢溴酸挥发除铊。以铱为内标，在盐酸介质中采用电感耦合等离子体质谱法测定铊含量。 2.2 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1 盐酸（ρ=1.19g/mL） 2.2.2 硝酸（ρ=1.42g/mL） 2.2.3 氢氟酸（ρ=1.15g/mL） 2.2.4 高氯酸（ρ=1.67g/mL） 2.2.5 氢溴酸（ρ=1.49g/mL） 2.2.6 铊标准贮存溶液：称取0.1000g金属铊（w≥99.99%），溶于盐酸后定容至1000mL容量瓶，此溶液1mL含铊100μg。 2.2.7 铊标准溶液A：由铊标准贮存溶液稀释制得，1mL含铊10μg。 2.2.8 铊标准溶液B：由铊标准溶液A稀释制得，1mL含铊1μg。 2.2.9 铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（w≥99.99%），经盐酸和过氧化氢溶解后定容，此溶液1mL含1000μg。 2.2.10 内标溶液：由铱标准贮存溶液稀释制得，1mL含1μg铱。 2.3 仪器 2.3.1 电感耦合等离子体质谱仪，质量分辨率优于（0.8～1.0）amu。 2.3.2 测定推荐质量数为Tl205，以Ir193为内标。 2.4 试样 2.4.1 样品应通过0.10mm孔筛。 2.4.2 试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。 2.5 分析步骤（后续内容未完整识别）