本部分规定了铜磁铁矿中铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定。

ICS 73.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.6—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、
氧化锰和磷量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 6: Determination of copper,total iorn, silicon dioxide,aluminaoxide,calcium oxide,magnesium oxide,titanium dioxide,manganese oxideand phosphorus contents-Wavelength dispersive X-ray fluorescencespectrometric method
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定滴定法；
YS/T1047.6-2015
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波
长色散X射线荧光光谱法；
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定重量法；一第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；-第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第6部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、紫金矿业集团股份有限公司。本部分参加起草单位：中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司、东营方圆有色金属有限公司、白银有色集团股份有限公司。本部分起草人：褚宁、蒋晓光、王谦、汪鹤鸣、李卫刚、夏珍珠、朱晓艳、罗文、窦怀智、秦立俊、万双、吴默泉、林友彬、俞金生、李先和、陈桦玲、钱燕、姜郁、徐艳、张彦甫。IbzxZ.net
1范围
铜磁铁矿化学分析方法
第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、
氧化锰和磷量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
YS/T1047.6—2015
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛氧化锰和磷量的测定方法。
本部分适用于铜磁铁矿中铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定。测定范围（质量分数)见表1。表1铜磁铁矿中各成分的测量范围成分
。TFe量仅做参考。
规范性引用文件
测量范围（质量分数)/%
0.12~2.20
38.00~62.00
3.00~32.00
0.90~3.30
1.00~6.90
1.20~5.30
0.070～0.70
0.075~0.22
0.65~5.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.68
GB/T10322.1
GB/T16597
铁矿石灼烧减量的测定重量法
取样和制样方法
铁矿石
冶金产品分析方法
云X射线荧光光谱法通则
YS/T104Z.6—2015
3方法提要
按1：10稀释比将灼烧后的试料与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔铸成试料片，在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从标准曲线上得出试料片中待测元素或待测元素氧化物的浓度，再计算出试料中待测元素或待测元素氧化物的含量。4试剂和材料
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1村
标准物质：与试料同类型的系列磁铁矿有证标准物质。4.2
四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（12：22）：在550℃下灼烧4h，稍冷，置于干燥器中冷却至室温。碘化铵。
碘化铵溶液（50g/L）。
硝酸锂：使用前，在105℃下干燥2h。4.6
硝酸锂溶液（220g/L）。
氩甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。5仪器和设备
波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2年
铂-金埚（95%Pt十5%Au）：30mL。铂-金模具（95%Pt十5%Au）：上端内径42mm，下端内径40mm，高3mm。5.34
熔样炉：温度可控制在1050℃士50℃。5.4
瓷埚：30mL。使用前，用水洗涤，烘干，于1000℃温度下灼烧至恒重，稍冷，置于干燥器中冷却5.5
至室温，备用。
5.6搅拌棒：镍质或铂质制成。
6试样
6.1试样
按照GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应小于160μm。6.2预干燥试样的制备
在干燥氮气流中，于105℃～110℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。7.2
验证试验
随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质(CRM)或标准物质（RM)。2
7.3试料
YS/T1047.6-2015
按照GB/T6730.68规定测定试料的灼烧减量。同时，记录灼烧后试样的质量，精确至0.0001g。7.4试料片的制备
7.4.1称量
以瓷埚（5.5）中灼烧后的试料（7.3)为试料，混匀，转移至铂-金（5.2）中，加人按1：10稀释比精确称量的四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂（4.2）。注：可根据埚和模具的大小选择合适的试料和熔剂的称样量，但应保持稀释比不变，7.4.2混样
用搅拌棒（5.6)搅拌混匀，用小片定量滤纸擦拭搅拌棒，并将滤纸放人埚内。轻轻震动埚底部，使粘附在壁上的附着物脱落。
7.4.3焙干
往埚中加入约1mL硝酸锂溶液（4.6)和约1mL碘化铵溶液（4.4），将置于电热板上，焙干。7.4.4熔融
将置于1050℃的熔样炉（5.4)中熔融20min。熔融过程中，小心转动埚至少两次，使粘附在壁上的小熔珠及样品进入熔体中，并将熔体中的气泡赶尽。注：如果熔体的流动性不佳，滴加数滴碘化氨溶液，继续熔融约2min，以保证熔体的流动性不影响脱模。7.4.5浇铸
将熔融物浇铸到1050℃的铂-金模具（5.3)中，在空气中冷却至脱模。7.4.6
目视检查试料片。试料片不应含有不熔物、结晶或气泡。7.4.7保存
将试料片密封于塑料袋中并置于干燥器中保存。7.5标准试料片的制备
选择能覆盖被测物含量范围的至少5个有证磁铁矿标准物质（4.1)作为标准试料，先按照7.3测定灼烧减量，再参照附录B制备标准试料片。7.6测定
7.6.1测定条件
调节仪器，使其处于最佳测量条件（参见表C.1）。7.6.2标准曲线的制作
在仪器最佳测量条件下，测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度。以标准试料片中待测元3
YS/T1047.6—2015
素或待测元素氧化物的浓度为横坐标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。可选择理论α系数法、基本参数法、经验α系数法等方法之一对标准曲线进行校正。7.6.3
3标准曲线漂移校正
仪器稳定后，选择不少于2个标准试料片，采用两点校正法校正仪器漂移。可根据仪器的稳定性确定仪器漂移校正的时间间隔。
试料片测量
在仪器最佳测量条件下，测量试料片中待测元素的X射线荧光强度。分析结果的计算
根据测得的试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，从标准曲线上得出试料片中各待测元素或待测元素氧化物的含量。试样中各待测元素或待测元素氧化物量以质量分数w：计，数值以%表示，按式(1)计算：W; =C; ×(1-LOI)
式中：
LOI—试料的灼烧减量，以质量分数（%)表示；C：一试料片中待测元素或待测元素氧化物讠的含量，以质量分数（%)表示。计算结果大于1%时，保留至小数点后两位；计算结果小于1%时，保留两位有效数字。9
精密度
·（1）
由8个实验室对8个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，其结果见表2。表2
精密度
测量范围/%
0.12~2.20
38.50~61.50
3.00~32.00
0.90~3.30
1.00~6.90
1.20~5.30
0.070~0.70
0.075~0.22
r=0.0160m+0.0260
r=0.0057m+0.0075
r=-0.0004m+0.2873
r=0.0029m+0.0601
r=0.0103m+0.0136
r=0.0117m+0.0411
r=0.0410m+0.0053
r=-0.0674m+0.0092
r=0.0052m+0.0126
R=0.0261m+0.0701
R=0.0092m+0.4441
R=0.0022m+0.5151
R=-0.0011m+0.1440
R=0.0249m+0.0279
R=0.1473m-0.1158
R=0.0640m+0.0084
R=-0.0123m+0.0088
R=0.0666m+0.0199
注：m为待测元素或待测元素氧化物量测定结果的算术平均值；r为实验室内允许差（重复性限）；R为实验室间允许差(再现性限)。
10分析结果的验收
1准确度的检查
YS/T1047.6-2015
采用有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果μc与证书值或标准值Ac进行比较。
当|uc一Ac≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。当Iuc一AcI>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。C为95%置信度下，lμc一Acl的临界值，按式（2)计算：R-\=1+8 μem
式中：
分析方法的重复性限；
分析方法的再现性限；
独立测定CRM/RM的次数；
CRM证书值的标准不确定度。
10.2分析结果的确定
按式(1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进行比较，得出最终试验结果w。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：实验室名称和地址；
试验报告签发人及签发日期；
试样及其必要的信息；
采用的标准，即YS/T1047.6—2015；分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象。
YS/T1047.6—2015
(规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
试样分析值接受程序如图A.1所示。从独立的重复试验结果
Ixi-rz| ≤r
再次测定
Xmx*min≤1.2r
再次测定
mx*min≤1.3r
F中位值（x1, 2,*3,4)）
注：r与9中规定一致。
试样分析值接受程序流程图
x,+x,+xg
,+,+xg+x4
B.1方法提要
附录B
（资料性附录）
标准试料片的制备方法
YS/T1047.6—2015
往灼烧后的磁铁矿标准物质中添加适量的铜标准溶液和磷标准溶液制备满足试验要求的标准试料，将标准试料与助熔剂按1：10的比例熔铸成标准试料片。B.2标准试料
标准物质：GBW07824、GBW07826、GBW（E）010343、GBW（E）010346、GBW（E）010345、B.2.1
GBW(E)010348、YSBC28765—2008。B.2.2铜标准溶液：将0.5000g已于105℃干燥至恒量的铜粉（w≥99.99%）溶于5mL硝酸中，用水稀释至100mL，混匀。此溶液1mL含5mg铜。B.2.3磷标准溶液：将3.7097g已于105℃干燥至恒量的磷酸二氢铵（w≥99.8%)溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。此溶液1mL含10mg磷。操作步骤
灼烧减量的测定
按照GB/T6730.68规定测定标准物质（B.2.1)的灼烧减量。B.3.2标准试料片的制备
按表B.1规定称取灼烧后的标准物质（B.2.1），用移液管加人表B.1规定体积的铜标准溶液B.3.2.13
（B.2.2)和磷标准溶液（B.2.3），在电热板上焙干，再按1：10稀释比加人四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（4.2），然后按照7.4.2～7.4.7规定步骤操作。表B.1标准试料量
标准物质量/g
0.4000+0.4000=0.8000
磷标准溶液加人量/mL
铜标准溶液加人量/mL
标准试料量/g
YS/T1047.6—2015
标准物质量/g
表B.1（续）
磷标准溶液加人量/mL
铜标准溶液加人量/mL
标准试料量/g
注1：编号1～8均为灼烧后的有证磁铁矿标准物质，编号1为GBW07824、编号2为GBW(E）010343、编号3为GBW07824与GBW07826按质量比1：1混配、编号4为GBW(E）010346、编号5为GBW07826、编号6为YSBC28765-2008、编号7为GBW(E）010345、编号8为GBW(E）010348。注2：磷标准溶液和铜标准溶液的量以氧化物计。B.3.2.2
计算出标准试料片中各组分的含量（见表B.2）。表B.2
标准试料片中各组分的含量
单位为质量分数（%）
(资料性附录）
仪器测量条件
YS/T1047.6—2015
波长色散X射线荧光光谱法测定铜磁铁矿中Cu、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO和P量的测量条件参见表C.1。
分析谱线
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
仪器测量推荐条件
准直器/度
峰位/度
电流/mA
电压/kv
测量时间/s
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