本文件规定了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定纺织产品中有机锡化合物的筛选方法。 本文件适用于各类纺织产品。

ICS59.080.01
CCSW04
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T01165—2022
纺织品
有机锡化合物的筛选
电感耦合等离子体质谱法
Textiles-Screening of organotin compounds-Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2022-04-08发布
中华人民共和国工业和信息化部中国标准出版社
2022-10-01实施
FZ/T 01165—2022
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口。本文件起草单位：中纺标检验认证股份有限公司、山东中康国创先进印染技术研究院有限公司、利辛县富亚纱网有限公司、吴江兴宇经编有限公司、深圳市贝格曼纺织品有限公司、晋江中纺标检测有限公司。
本文件主要起草人：任航、王新月、井婷婷、张梦瑶、李孟丽、刘琳、翟毅、毛志平、朱映旭、巢旭甲。1范围
纺织品有机锡化合物的筛选
电感耦合等离子体质谱法
FZ/T01165—2022
本文件规定了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定纺织产品中有机锡化合物的筛选方法。本文件适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20385.1纺织品有机锡化合物的测定第1部分：衍生化气相色谱-质谱法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样经浓硝酸消解后稀释定容，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试、计算试样中的总锡含量。通过总锡含量与有机锡阳离子含量的折算来判断试样中是否含有有机锡化合物。5试剂
除非另有规定，所有试剂均为分析纯。5.1水：符合GB/T6682中规定的一级水。5.2浓硝酸：优级纯。
5.3硝酸溶液：取20mL浓硝酸（5.2）,用水（5.1)定容至100mL。5.4甲醇。
5.5乙醇。
5.6甲醇-乙醇混合溶液：甲醇(5.4)和乙醇（5.5)按4：1的体积比混合。5.7锡标准溶液：1000mg/L市售有证标准物质，CAS号7440-31-5。5.8锡标准工作溶液：取适量锡标准溶液（5.7)用硝酸溶液（5.3)逐级稀释成0.0006mg/L、0.001mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L的标准工作溶液，现配现用。5.9有机锡化合物：见表1。
FZ/T01165—2022
化合物类型
单取代物
二取代物
三取代物
四取代物
目标化合物种类
化合物
甲基三氯化锡
丁基三氯化锡
辛基三氯化锡
苯基三氯化锡
二甲基二氯化锡
二丙基二氯化锡
二丁基二氯化锡
二辛基二氯化锡
二苯基二氯化锡
三甲基氯化锡
三丙基氯化鳎
三丁基氯化锡
三辛基氯化锡
三苯基氯化锡（或三苯基锡）
三环已基氯化锡
四乙基锡
四丁基锡
CAS号
993-16-8
1118-46-3
3091-25-6
1124-19-2
753-73-1
867-36-7
683-18-1
3542-36-7
1135-99-5
1066-45-1
2279-76-7
1461-22-9
2587-76-0
639-58-7
3091-32-5
597-64-8
1461-25-2
注：经验证本表中各种有机锡化合物适用于本方法进行筛选，未列出的有机锡化合物如需用本方法进行筛选，则需另行验证。
*如果有三丁基氧化锡(TBTO),CAS56-35-9,则作为三丁基氯化锡检测。仪器和材料
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。微波消解仪：具有温度程序控制功能。分析天平：分度值为0.0001g。
移液管：容量为5mL、20mL。
容量瓶：容量为25mL。
水相过滤膜：孔径0.45μm。
分析步骤
试样制备
取代表性样品，并将其剪碎（尺寸不大于5mm×5mm）。7.2消解
FZ/T01165—2022
用分析天平（6.3)称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于微波消解管中，用移液管（6.4)准确加入5mL浓硝酸（5.2），密封消解管并将其置于微波消解仪中，10min内升温至160℃，保持5min，冷却至室温后，将消解液转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，经水相过滤膜（6.6)过滤后，参考附录A条件进行仪器分析。每个试样做两次平行试验，同时做空白试验。注：如果遇到难消解的样品需要改变酸的组成及比例时，另行验证。结果计算与判断
8.1结果计算
按公式(1)计算试样中的总锡含量：X
式中：
(c-c)x V
X—试样中总锡的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C
-样液中总锡的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；co——空白溶液中总锡的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V—样液的总体积,单位为毫升(mL)；m——试样质量，单位为克(g)。取两次平行试验结果的算术平均值，结果保留至小数点后三位。8.2结果判断
...（1)
若总锡含量低于0.030mg/kg，报出本文件中17种有机锡阳离子含量均低于0.200mg/kg；若总锡含量高于0.030mg/kg，则采用GB/T20385.1进行定性定量测试。注：附录B给出了有机锡阳离子含量定量限的相关信息。9回收率、方法定量限及精密度
9.1回收率
用甲醇-乙醇混合溶液（5.6)分别配制17种有机锡阳离子标准工作溶液至适当浓度。取0.5g空白试样置于微波消解管中，取配好的单标溶液0.1mL加入到空白试样中，准确加人5mL浓硝酸（5.2)，密封消解管并将其置于微波消解仪中，10min内升温至160℃，保持5min，冷却至室温后，将消解液转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，经水相过滤膜（6.6)过滤，参考附录A条件进行仪器分析。每种有机锡阳离子分别测试并根据（2)式计算后，回收率应在70%～120%之间。(c-c)× V×Mx100%
式中：
回收率：
样液中总锡的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；c
-空白溶液中总锡的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；Co
V—样液的总体积,单位为毫升（mL)；·（2)
FZ/T01165—2022
有机锡阳离子i的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；M
c：—加人的有机锡阳离子i的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；Msa—锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；V，加人的有机锡阳离子i的体积，单位为毫升（mL)。9.2方法定量限
本方法总锡含量的定量限为0.030mg/kg。9.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告至少应包含以下内容：a）本文件的编号；
样品来源及描述；
试验结果；
任何偏离本文件的细节；
试验日期。
附录A
（资料性）
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)参考测试参数FZ/T01165-—2022
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出普遍参数。以下操作条件已被证明对测试是合适的：
分析模式：KED；
扫描离子：116Sn、118Sn、120Sn；c），进样方式：蠕动泵进样；
等离子气流量：14L/min；
辅助气流量：0.8L/min；
雾化气流量：1.0L/min；
气体：氩气，纯度99.999%。
FZ/T01165—2022
附录B
(资料性）
17种有机锡阳离子方法定量限
假设总锡全部来自于同一种有机锡阳离子，按式(B.1)计算有机锡阳离子含量：W.-
式中：
试样中有机锡阳离子i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；x
一试样中总锡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；一有机锡阳离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；于校正因子。
....(B.1)
注：本方法校正因子f=0.7,其为经验值，取17种有机锡化合物分别按照本方法测试的加标回收率最低值本方法总锡含量的定量限为0.030mg/kg，假设总锡含量全部来自于同一种有机锡阳离子，根据总锡及有机锡阳离子相对分子质量折算，17种有机锡阳离子定量限见表B.1。表B.1
化合物
甲基三氯化锡
丁基三氯化锡
辛基三氯化锡
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二甲基二氯化锡
二丙基二氯化锡
二丁基二氯化锡
二辛基二氯化锡
二苯基二氯化锡
三甲基氯化锡
三丙基氯化
三丁基氯化锡
三辛基氯化锡
三苯基氯化锡
三环已基氯化锡
锡相对原子质量
17种有机锡阳离子方法定量限
阳离子摩尔质量
无机锡定量限
校正因子
阳离子定量限
化合物
四乙基锡
四丁基锡
17种有机锡阳离子方法定量限
（续）
锡相对原子质量
阳离子摩尔质量
无机锡定量限
FZ/T01165—2022
校正因子
阳离子定量限
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