本方法规定了用椭圆偏振测试方法测量生长或沉积在硅衬底上的绝缘体薄膜厚度及折射率的方法。 本方法适用于薄膜对测试波长没有吸收和衬底对测试波长处不透光、且已知测试波长处衬底折射率和消光系数的绝缘体薄膜厚度及折射率的测量。对于非绝缘体薄膜，满足一定条件时,方可采用本方法。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准起草单位:中国计量科学研究院、有研半导体材料股份有限公司、瑟米莱伯贸易(上海)有限公司。
本标准主要起草人:高英、武斌、孙燕、徐继平、徐自亮、黄黎。

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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T839-2012
硅衬底上绝缘体薄膜厚度及折射率的椭圆偏振测试方法免费标准下载网bzxz
Test method for measurement of insulator thicknessand refractive index on silicon substrates by ellipsometry2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
硅村底上绝缘体薄膜厚度及折射率的椭圆偏振测试方法
YS/T839—2012
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
2013年2月第一版
印张0.75
字数17千字
2013年2月第一次印刷
书号：155066·2-24299
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本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T839—2012
本标准起草单位：中国计量科学研究院、有研半导体材料股份有限公司、瑟米莱伯贸易（上海）有限公司。
本标准主要起草人：高英、武斌、孙燕、徐继平、徐自亮、黄黎。I
1范围
硅衬底上绝缘体薄膜厚度及折射率的圆偏振测试方法
YS/T839—2012
1.1本方法规定了用椭圆偏振测试方法测量生长或沉积在硅衬底上的绝缘体薄膜厚度及折射率的方法。
1.2本方法适用于薄膜对测试波长没有吸收和村底对测试波长处不透光、且已知测试波长处衬底折射率和消光系数的绝缘体薄膜厚度及折射率的测量。对于非绝缘体薄膜，满足一定条件时，方可采用本方法。
2方法提要
2.1仪器装配如图1所示。自单色仪发射出的光经过起偏器后转化为线偏振光。2.2补偿器角度设置为一45（或十315°），将线偏振光转化为椭圆偏振光。在入射面内看向光束（迎向光源）时，以逆时针方向为正方向。2.3入射光的偏振方位角和椭圆度由起偏器和补偿器的设置决定2.4人射光经样品反射后，偏振方位角和椭圆度发生变化。系统通过交替改变起偏器和检偏器的设置，使入射在样品表面的光为椭圆偏振光而反射光为线偏振光，在探测器上则调整为消光。2.5绝缘体薄膜厚度及折射率通过手工图解法或借助于仪器自带软件计算得出。2.6具有一定厚度、折射率和消光系数的非绝缘体薄膜，只有测量时得到的反射光信号满足所用测量仪器的要求时，方可进行测量。3干扰因素
3.1若样品表面上存在外来污，则会给出错误的测量结果。3.2在与光斑直径可比拟的范围内，如果衬底不平、绝缘体薄膜厚度不均匀、折射率分布不均匀，就可能实现不了完全消光，测量结果的准确性也会降低。3.3如果绝缘体薄膜对测试波长光部分吸收或散射，就可能得不到唯一解。3.4如果在计算中采用图解法，当相位变化的角度（△，相位变化为e）在140°～180°之间或振幅变化的角度[亚，振幅变化为tan业在11.6°～14°之间时，测量的准确性会有所降低。4测量仪器
4.1光源：带有准直器或单色仪的多色灯，或激光器，用以产生指定测试波长的单色准直光束，4.2起偏器：双折射晶体，用来将光源产生的非偏振单色光转化为线偏振光。该晶体需要可旋转，并安装在定位准确度达到士0.1°的圆刻度盘上。4.3检偏器：双折射晶体，与起偏器结构类似，且以相似方式安装。4.4补偿器：双折射片，透射率（T。）和相位延时（△。)已知，用来将线偏振光转化为椭圆偏振光，安装在定位准确度达到士0.1°的圆刻度盘上。YS/T839-2012
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4.5样品台：样品台配置定位准确度达到士0.1°的圆刻度盘，用于测量入射到样品表面的人射光角度和经样品表面反射后的反射光角度。样品台中央配置放置样品的r-平台，通过调节使测量光线定位到样品的不同区域以进行测试。4.6探测器：光电探测器，用来测定反射光信号的极小值。4.7光阑：如图1所示的仪器的需求，包括：（1）一个有可变孔径的薄片，或者多个有固定孔径的薄片组，其孔径直径范围在1mm5mm，用来限定入射到样品上的光斑的大小；(2)一个可更换光阑片的装置。
5试样要求
5.1试样制备过程中用到的试剂，应当满足以下条件：5.1.1甲醇，分析纯。
5.1.2丙酮，分析纯。
5.1.3电子级水。
5.1.4空气或氮气：干燥且无油。5.1.5洗涤溶剂：水溶液，非离子表面活性溶剂。5.2如果试样在椭圆偏振仪测量前刚刚准备好，或是保存在充有情性气体的干燥柜里，符合测试条件可直接测试，否则，按下列步骤清洗试样后测试：5.2.1在温水和洗涤溶剂中用超声波清洗器漂洗试样。5.2.2用电子级水洗净。
5.2.3将试样干燥。
5.2.4放人丙酮中超声去油。
5.2.5用甲醇漂洗干净。
5.2.6用无油的空气或氮气吹于。6测量程序
6.1校准
6.1.1调节准直器和探测器，使其光轴与样品表面的法线共面，且共交于样品表面。6.1.2放置玻璃片于样品台上
6.1.3调节起偏器和检偏器，当偏振光束的电矢量平行于入射面振动时（p波模式），起偏器圆度盘读数为0°。相对于各自的圆度盘旋转起偏器和检偏器晶体，当起偏器圆度盘刻度为0°且检偏器圆度盘刻度为90°时，经玻璃片反射的光束达到极小光强。6.2测量
6.2.1放置样品于样品台上。按所要求入射角和反射角设置准直器和探测器角度。如果使用图解法计算结果，人射角和反射角使用70°士0.1°。6.2.2将补偿器的快轴设置于一45°。6.2.3所有的测量都从起偏器和检偏器设为0°时开始。所有的角度改变都是沿正方向增加。6.2.4增加检偏器角度（A)直到达到相对消光，但是不要超过90。6.2.4.1如果得到了相对极小值，则进行6.2.5步骤。6.2.4.2如果在A小于90°时没有得到相对极小值，在0～10°的区间内增加起偏器角度（P)并且在0°～90°的范围内重新调节A以得到相对极小值。3
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6.2.4.3保持A小于90°，继续先调整A，再调整P，直到最好的消光状态。6.2.5从6.2.4.1或6.2.4.3得到的消光位置开始，保持A固定，首先改变P到一个稍小的角度，然后到一个稍大的角度，以使探测器在这两种情况下的读数比消光位置的读数大10%。记录起偏器的这两个角度。计算这两个值的平均值以给出消光时的起偏器角度，记录为P。，单位为度（°）。6.2.6设置P为P。°
6.2.7确定A的两个设置，一个比6.2.5的角度稍小，另一个比6.2.5的角度稍大，以使探测器的读数比消光位置的读数大10%。记录下来检偏器的这两个角度。计算出这两个值的平均值，给出消光时的检偏器角度，记录为A。，单位为度（\）。6.2.8将A设置在180-A。°
6.2.9由P。开始增加P以得到最好的消光。然后小幅调整A（小于士5°)并重新调整P以确定是否能得到更好的消光。继续调整A，然后P，直到得到最好的消光。6.2.10从6.2.9得到的消光开始，依据6.2.5的步骤确定起偏器的消光角度，记录为P，单位为度（°）。设置P为P+（）。
6.2.12确定检偏器的消光角度，记录为A寸，单位为度（）。7测逅结果计算
7.1依据补偿器常数，根据8.1.1、8.1.2或8.1.3的流程计算△和亚。7.1.1如果补偿器是完美的四分之一波片（也就是透射率T。=1.0，相位延迟△。=90°士0.1），用关系式(1)和(2)计算△和亚：
△=P。+P
=[A(180A)
式中：
P。,P，A。和A一一分别为起偏器和检偏器设定值，单位为度（°)。...(1)
7.1.2如果补偿器不是完美的四分之一波片，但具有一个相对的相位延迟，4。≠90°，并且T。=1，用关系式(3)和（4)计算△和亚：
tan=sin。tan(P。+Pt)
tanY=-tanAtanA
...·（4)
7.1.3如果补偿器不是完美的四分之一波片，T。≠1且△。≠90°，用关系式(5)和(6)计算△和亚：p=Texp(-i。)
tan expi =tan ALtan Q+es tan(A-Q)]p.tanQtan(P-Q)-1
式中：
Q-—补偿器设定值，-45°；
A——A。或A，如7.2.7或7.2.12中定义，单位为度（)；P—P。或P，如7.2.5或7.2.10中定义，单位为度（）。......(5)
（6）
7.2如果使用计算机程序，将△、业、补偿器常数T。和△。代人程序中计算零级厚度ti和零级折射率nins。采用本流程可进行验证测量。7.2.1椭圆偏振测试法测定的绝缘体薄膜厚度值不是唯一的。当薄膜厚度大于按式(7)所计算出的值时，必须在椭圆偏振测试法测定的厚度值基础上加上用此式计算出的厚度值才能得到正确的薄膜厚度。4
式中：
tmax—最大零级厚度，单位为纳米（nm）；入—测试波长，单位为纳米（nm)；n—折射率；
Φ。—人射角，单位为度（）。入
2n-sinΦ。
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·（7)
利用计算机程序计算出的绝缘体薄膜厚度在0和tmx之间，但这是一个零级计算结果。如果通过已知的绝缘体薄膜生长速率推算、或者经过辅助测量得到的绝缘体薄膜厚度大于tmx，则最终的膜厚ttotal由关系式（8）给出，单位为纳米（nm）：ttotal =tins+
式中：
2n-sin0
tin——计算机程序计算出的厚度，单位为纳米（nm）；N一由辅助信息确定的整数。
·（8）
7.2.2如果使用图解法计算tin，和nins，参见SEMIMF576-0706，在所用测试波长的图表上定位△和，线性插值测定im［单位为度（)]和nim。使用关系式（9)计算膜厚tin，单位为纳米（nm）：tins
式中：
8ims，nins
图上查到的值；
360nsin@。
一测试波长，单位为纳米(nm)；一人射角，单位为度（）。
由式(9)计算出零级厚度tins，最终膜厚的计算关系式在8.2.1中给出。8精密度
....(9)
8.1试验样品选用五片厚700μm、晶向<100》、P型、8寸硅衬底上的干法热氧化薄膜样品。氧化薄膜名义厚度分别为20nm，30nm，120nm，150nm和230nm。仅测量硅片的中心位置。8.2单个实验室的厚度测量精密度为0.01%～0.27%。8.3选取六个实验室多个实验室的精密度试验，每个实验室对每个样品测量30次。具体数据见附录A，SEMIMF576中给出的精密度见附录B。8.4由每个实验室测量数值所计算的多个实验室厚度测量精密度为0.14%～3.04%，折射率测量精密度为0.08%~1.1%。
8.5这些实验室所使用的椭圆偏振仪不是本方法所描述的消光型椭圆偏振仪，而是采用计算机驱动旋转起偏器的光谱型椭圆偏振仪，波长选用范围为250nm～1000nm，人射角为75°。8.6作为一种验证手段，也使用红外光谱仪测量了各个样品的厚度。比对结果显示，红外光谱仪测量的厚度平均值与椭圆偏振仪测量的多个实验室总厚度平均值之间的最大偏差为1.83nm。9试验报告
试验报告应包括以下内容：
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试样编号；
试样种类；
绝缘体薄膜厚度tins，单位为纳米（nm)；绝缘体薄膜折射率nins；
测量所依据的标准编号；
测量单位、测量者和测量日期。使用的光波长，单位为纳米(nm)；入射角度，单位为度()；
椭圆偏振仪的厂家和型号；
如有必要，也可以报告中加人绝缘体薄膜厚度tin测量结果的标准偏差m（由计算机程序计算单位为纳米（nm）和绝缘体薄膜折射率测量结果的标准偏差nins（由计算机程序计算）。实验室
测量参数
平均厚度
标准方差
平均厚度
标准方差
平均厚度
标准方差
平均厚度
标准方差
平均厚度
标准方差
平均厚度
标准方差
测量参数
平均厚度
标准方差
测量参数
平均折射率
标准方差
测量参数
平均厚度
附录A
（资料性附录）
巡回测试数据及验证测试数据
单个实验室测量数据的厚度平均值和标准方差绝缘层薄膜名义厚度/nm
基于六个实验室测量数据的总厚度平均值和标准方差绝缘层薄膜名义厚度/nm
基于六个实验室测量数据的总折射率平均值和标准方差绝缘层薄膜名义厚度/nm
红外光谱仪测量数据的厚度平均值绝缘层薄膜名义厚度/nm
YS/T839-2012
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附录B
（资料性附录）
SEMIMF576中给出的精密度
B.1对于厚度从几纳米到几千纳米的非吸光绝缘体薄膜，当角度定位准确度达到士0.01°时，单个实验室的厚度测量精密度预计为士0.1nm士0.5nm(1S的定义见PracticeE177)。B.2单个实验室的折射率测量精密度预计为士0.004(1S)。B.3多个实验室测量精密度的预估是通过多个实验室中的前三个实验室的测试结果计算出来的。样品是采用干法生长的五种不同厚度的二氧化硅绝缘体薄膜。每个实验室就每个样品每天测量三次，测量多天。
B.3.1所有测量使用632.8nm波长光和70°人射角。然而有两家实验室采用的四分之一波片设定角度为十45，而不是所要求的一45°。每个实验室都使用不同的计算软件，最终的测量结果只是厚度和折射率。
B.3.2由每个实验室报告数值平均值所计算的，关于厚度和折射率的多个实验室测量精密度（R1S)概算数值如表B.1所示。四个最薄的样品，厚度测量精密度为0.2%～3.1%，而折射率测量精密度为0.08%～2.2%。最厚的样品的测量精密度很明显地比较差，厚度为15.6%，折射率为8.17%。这是因为该膜厚对应的光程几乎等于半波长，其效果相当于一个膜厚接近零的绝缘体薄膜。表B.1基于三个实验室测量数据的多个实验室测量精密度概算名义绝缘体薄膜厚度/nm
平均厚度，(R1S)
平均折射率，(R1S)
30.12(3.1%）
1.447(2.2%)
50.37(0.2%)
1.458(0.08%)
72.55(0.7%)
1.468(0.38%)
94.73(0.2%）
1.465(0.18%)
284.0(15.6%)
1.418(8.17%)
B.41987一1988期间在更广范围内进行了二氧化硅材料绝缘体薄膜的多个实验室研究。测量的绝缘体薄膜厚度从5nm～55nm。在参与该项测试的多个实验室中，部分使用的椭圆偏振仪的工作模式不是在该测试中描述的消光模式，而是其他的模式，以便对硅衬底上绝缘体薄膜的椭圆偏振测试有更完整的了解。
B.4.1多个实验室平均值的再现性（R1S)概算如下所示：椭圆偏振参数△：0.35%，不依赖于绝缘体薄膜的厚度；椭圆偏振参数：5nm~10nm绝缘体薄膜为0.6%，厚度20nm以上为0.4%；计算的绝缘体薄膜厚度（使用相同的预设的折射率）：5nm~10nm绝缘体薄膜为3%，20nm以上绝缘体薄膜为1%。
计算的绝缘体薄膜厚度再现性比圆偏振参数再现性更大，这主要是由所使用的软件差异引起。版权专有权必究
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