本标准规定了4A沸石化学成分X荧光分析方法。 本标准适用于测定4A沸石化学成分中SiO2、Al2O3、Na2O的含量。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:中国铝业股份有限公司山东分公司。
本标准参加起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司广西分公司。
本标准主要起草人:祁彦利、李林海、钟沂妹、张爱芬、邓文军、陈立军、徐好文、马慧侠、刘静、刘帅。

ICS77.150.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T869—2013
4A沸石化学成分分析方法
X射线荧光法
Chemicalanalysisof4A-ZeoliteX-rayfluorescence spectrometric method2013-04-25发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-09-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
4A沸石化学成分分析方法
X射线荧光法
YS/T869—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址www.spc.net.cn
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印张0.5字数10千字
2013年7月第一版2013年7月第一次印刷*
书号：155066·2-25528
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司。YS/T869—2013
本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司广西分公司。本标准主要起草人：祁彦利、李林海、钟沂妹、张爱芬、邓文军、陈立军、徐好文、马慧侠、刘静、刘帅。I
1范围
4A沸石化学成分分析方法
X射线荧光法
本标准规定了4A沸石化学成分X荧光分析方法，YS/T869-2013
本标准适用于测定4A沸石化学成分中SiO2、Al,O3、NazO的含量。测定范围见表1。表1
质量分数/%
2方法原理
31.00~33.00
27.00~29.00
17.00~19.00
试样在1000℃灼烧2h后，其干基用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度。以各基准物质配制系列标准样片，建立元素含量与其荧光又射线强度之间的标准曲线。试样测量根据系列标准来校正，并依据灼烧失量来计算试样实际含量。3试剂
混合溶剂（65LizBO，十25LiBO2+10LiF)：分析纯。3.1
3.2碘化铵溶液（500g/L）。
3.3无水碳酸钠（基准物质）。
氧化铝（光谱纯）。
二氧化硅（光谱纯）。
4仪器
4.1铂-金合金地据（95%Pt十5%Au）注：试样在中熔融后直接成型，要求底面内壁平整光滑。推荐规格：上端内径45mm，下端内径33mm，高25mm。
2熔样炉：最高温度1300℃，控制精度在土15℃。4.2
4.3X射线荧光光谱分析仪：波长色散。4.4高温炉：可控制在1000℃士10℃，炉膛能保证空气流动。5瓷埚：30mL。
干燥器：内盛硅胶。
YS/T8692013
5试样
5.1正确采取试样并充分混匀备用。5.2试样的灼烧失量2的测定：将瓷（4.5）放入高温炉内（4.4）于1000℃士10℃加热30min，取出埚放入干燥器（4.6)内，冷却至室温，迅速称量并记录质量为mo，精确至0.0002g。然后称取试样（5.1)2.0g左右于瓷中，均匀地铺盖在埚底部，称量并记录：试样与埚的总质量为m1。放入高温炉（4.4）中，于1000℃士10℃加热90min左右，取出，放人干燥器（4.6）内，冷却至室温，迅速称量，精确至0.0002g。记录质量为mz。按式（1)计算试样的灼烧失量[质量分数（%)]：ml-mz×100%
式中：
样品的灼烧失量（质量分数），%；—空埚质量，单位为克(g)；
和试料质量，单位为克（g）；
灼烧后和试料质量，单位为克（g)。5.3试料制备：将上述（5.2）烧后试样取出、研细、充分混匀作为分析试料。注：操作过程不能带入任何元素。6测定步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2试样样片的制备
6.2.1混合
.（1)
按照试料和熔剂的质量比为1：10准确称量试样和熔剂。准确称取熔剂（3.1)0.4g和试料（5.3）4.0g（精确至0.0001g）于铂-金合金埚（4.1)中，混合均匀，加人1滴脱模剂（3.2)。6.2.2熔融
将已称有试料的埚（6.2.1)放入预先升温至1000℃的熔样炉（4.2）中，在此温度下熔融5min，熔融过程中熔样机每隔一段时间自动摇摆埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。6.2.3样片成型
将已熔融试料的娲（6.2.2）从炉中最出，同时将附在璃壁上的熔珠全部赶人熔休中，迅速赶尽气泡，稍冷后，置于耐热板上冷却至室温。得到?35mm的玻璃状样片。6.2.4样片的保存
取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面被污染。2
6.3校正
6.3.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。6.3.2仪器漂移校正：通过测量监控样片校正仪器的飘移。6.3.3绘制校准曲线。
YS/T869-—2013
6.3.4制备标准试样片：按表2指定的试剂量准确称取SiO（1000℃灼烧2h后）、Al20s（1000℃灼烧2h后）、Na2CO（300℃灼烧2h后）基准试剂和熔剂，按照6.2.1～6.2.4的步骤进行混合、熔融、样片保存。
基准试剂量
对应质量分数
基准试剂量
对应质量分数
Na.CO,（相对应Na0%）
基准试剂量
对应质量分数
加人溶剂量
6.3.5校正曲线的绘制：以标准样片中Si、Al、Na各元素的谱线强度（净计数率）为纵坐标，相应SiO2、Al,O：、NazO的质量分数为横坐标，计算机直接绘制SiO2、AlzO3、NazO各成分的校准曲线。6.4光谱测量
6.4.1测量标准样片：将仪器（4.3）预热使其稳定，并进行测定条件的自动优化处理。然后将标准样片放到测量位置上，在规定的操作条件下分别测量每一个标准样片中Si、Al、Na各元素的谱线强度I标。6.4.2测量未知样片：将（6.2)中未知试样样片放人仪器（4.3）并按照6.4.1的步骤分别测量试样中Si、Al、Na各元素的谱线强度I未。分析结果的计算
7.1干基样品中各成分含量
未知试样中Si、A1、Na各元素的谱线强度I来，经校准曲线（6.3.5)直接计算出各成分含量，用,表示干基样品中各成分百分含量。7.2
样品中各成分的实际含量计算
按式(2)计算样品各成分，质量分数（%)。YS/T869—2013
式中：
8精密度
一样品中各成分实际质量分数，%仪器直接测量显示的干基样品各成分质量分数，%；样品的灼烧失量（质量分数），%。8.1
重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限按表3数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
重复性线(r)/%
8.2允许差bzxZ.net
31.00~33.00
27.00~29.00
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
质量分数/%
充允许差/%
质量保证和控制
31.00~33.00
27.00~29.00
17.00~19.00
17.00~19.00
应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
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