ICS 77.150.10 H12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 869—2013 4A沸石化学成分分析方法 X射线荧光法 Chemical analysis of 4A-zeolite - X-ray fluorescence spectrometric method 发布：2013-04-25 实施：2013-09-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司。 参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司广西分公司。 主要起草人：祁彦利、李林海、钟沂妹、张爱芬、邓文军、陈立军、徐好文、马慧侠、刘静、刘帅。 1 范围 本标准规定了4A沸石化学成分的X射线荧光分析方法。 本标准适用于4A沸石中SiO2、Al2O3、Na2O含量的测定，测定范围如下： SiO2：31.00%～33.00% Al2O3：27.00%～29.00% Na2O：17.00%～19.00% 2 方法原理 试样在1000℃灼烧2h后，将干基样品与无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，制成适用于X射线荧光光谱仪测量的玻璃片。通过测量玻璃片中待测元素的特征X射线荧光强度，并利用标准样片建立的校准曲线进行定量分析，同时结合灼烧失量计算试样实际含量。 3 试剂 3.1 混合熔剂（65% Li2B4O7 + 25% LiBO2 + 10% LiF），分析纯。 3.2 碘化铵溶液（500 g/L）。 3.3 无水碳酸钠（基准物质）。 3.4 氧化铝（光谱纯）。 3.5 二氧化硅（光谱纯）。 4 仪器 4.1 铂-金合金坩埚（95% Pt + 5% Au），推荐规格：上端内径45 mm，下端内径33 mm，高25 mm。 4.2 熔样炉：最高温度1300℃，控制精度±15℃。 4.3 X射线荧光光谱仪（波长色散型）。 4.4 高温炉：1000℃±10℃。 4.5 瓷坩埚（30 mL）。 4.6 干燥器（内盛硅胶）。 5 试样 5.1 试样应正确采取并充分混匀备用。 5.2 灼烧失量测定：将瓷坩埚在1000℃±10℃下预热并称量空坩埚质量m0，加入约2.0 g试样后称得m1，在1000℃±10℃灼烧约90 min后冷却称量m2。按公式计算灼烧失量： 灼烧失量(%) = (m1 - m2) / (m1 - m0) × 100% 5.3 试料制备：将灼烧后的试样研细并混匀作为分析试料。 6 测定步骤 6.1 测定次数：独立进行两次测定，取平均值。 6.2 试样样片制备：按试料与熔剂质量比1:10称取试料与熔剂，在铂金坩埚中混合均匀并加入脱模剂后进行熔融制样。 （后续熔融及测量步骤原文未完整提供）