ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4531-2016 磷铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法 Ferrophosphorus Determination of silicon content-Silicon molybdenum blue spectrophotometric method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：张穗忠、李杰、李洁、陈士华、陈自斌、谢芬、严露。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用硅钼蓝分光光度法测定硅含量的方法。 本标准适用于磷铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～4.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管 3 原理 试料以氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解，在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐（硅钼黄），再用抗坏血酸将其还原为还原型硅钼酸盐（硅钼蓝）。在波长810 nm处测量其吸光度。 4 试剂 除另有说明外，使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水要求。 4.1 氢氧化钠（固体） 4.2 过氧化钠（固体） 4.3 高纯铁（纯度>99.98%，硅含量<0.005%） 4.4 硫酸（1+1） 4.5 硫酸（1+3） 4.6 钼酸铵溶液（50 g/L） 称取5 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水并定容至100 mL，混匀，储存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。 4.7 草酸溶液（50 g/L） 称取5 g二水合草酸溶于水并定容至100 mL。 4.8 抗坏血酸溶液（20 g/L） 称取2 g抗坏血酸溶于50 mL水中并定容至100 mL，使用时现配。 4.9 硅标准溶液 4.9.1 硅储备液（0.500 mg/mL） 由高纯二氧化硅经碳酸钠熔融后制得，定容后储存于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。 4.9.2 硅标准溶液（20.0 μg/mL） 由储备液稀释制得。 4.9.3 硅标准溶液（10.0 μg/mL） 由储备液稀释制得。 4.9.4 硅标准溶液（2.00 μg/mL） 由标准溶液进一步稀释制得。 5 仪器 5.1 容量瓶、移液管应符合GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808规定。 5.2 铁坩埚（容积30 mL，硅含量<0.01%）。 5.3 高温炉，温度控制范围500℃～1100℃。