本标准规定了25号黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存及合同（或订货单）内容。 本标准适用于以三混甲酚（间位甲酚含量不少于34%）与五硫化二磷为原料合成的黑褐色油状液体。产品具有硫化氢气味和腐蚀性。可用作浮选硫化铜矿、铅锌矿、镍矿、铜锌多金属等硫化矿捕收兼起泡剂。

ICS71.100.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T249—2011
代替YS/T249—1994
2011-12-20发布
号黑药
Dithiophosphate 25
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国有色金属
行业标准
25号黑药
YS/T249—2011
中国标准出版社出版发行
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本标准是按照GB/T1.1--2009给出的规则起草的。YS/T249—2011
本标准代替YS/T249—1994《25号黑药》，与YS/T249—1994相比，主要变化如下：一本标准进行了编辑性修改；
一本标准新增加了对出口产品包装物塑料桶的规定；本标准将附录A的补充件修改为规范性附录；一本标准附录A中增加了试剂的具体配制及标定方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：铁岭选矿药剂有限公司。本标准主要起草人：林玉兰、王国刚、李英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T249—1994；
—GB5148—1985;
—YB502—1976。
1范围
25号黑药
YS/T249—2011
本标准规定了25号黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存及合同（或订货单）内容。
本标准适用于以三混甲酚（间位甲酚含量不少于34%)与五硫化二磷为原料合成的黑褐色油状液体。产品具有硫化氢气味和腐蚀性。可用作浮选硫化铜矿、铅锌矿、镍矿、铜锌多金属等硫化矿捕收兼起泡剂。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T325包装容器钢桶
GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T13508
聚乙烯吹塑桶
GB/T19161
SN/T0271
3要求
包装容器复合式中型散装容器
出口商品运输包装塑料桶检验规程3.1牌号、化学结构式和产品状态25号黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态应符合表1的规定。表125号黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态牌号
化学结构式
分子式：(C,H,O)PSSH
结构式：
分子量：310.366
（按2008年国际原子量）
化学名称
二甲酚基二硫代磷酸
产品状态
YS/T249—2011
3.2化学成分
25号黑药的化学成分应符合表2的规定。表225号黑药的化学成分
3.3外观质量
选矿活性物质含量（质量分数)/%
25号黑药产品为黑褐色油状液体，不应混有机械杂质。4试验方法
选矿活性物质含量的测定按附录A进行。4.2
密度的测试采用液体密度计测定。4.3
外观质量用目视检测法。
5检验规则
检查与验收
密度(20℃)/
1.17~1.20
5.1.1产品由供方质量监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或合同（或订货单）的要求，并填写质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准或合同（或订货单）的规定不符时，应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。
5.2组批
25号黑药应成批提交验收，每批应由同一状态的产品组成。5.3检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。5.4取样方法
自每批产品中抽取10%的桶数作为样桶，但不应少于3桶，然后用清洁干燥的玻璃采样管徐徐插人近桶底，用大拇指按住玻璃管上口迅速吸取试样，注人一个干燥洁净的混合器中，每桶取出试样量不少于200g，并将试样混合均勾，作为一个试样分成两份，每个试样量不少于300g，分别装人具磨口塞清洁干燥的玻璃瓶中，贴上标签，注明试样名称、批号、取样日期。一瓶供检验用，另一瓶保存，以备查用。2
5.5检验结果的判定
YS/T249—2011
5.5.1化学成分和外观质量检验结果与本标准或合同（或订货单）不符时，应在同批产品中抽取双倍量试样进行重复试验，重复试验结果即使只有一项不符合本标准要求，则判整批产品不合格。5.5.2需方收到的产品如系运输或保管等方面引起的变质损坏，应由所涉及的部门负责。标志、包装、运输、贮存和质量证明书6
6.1标志
每个包装容器上应用不易脱落的颜色标明：a）供方名称、地址；
产品名称；
c）产品批号、净重；
d）“腐蚀性易燃品”字样；
e）本标准编号；
出厂日期(或包装日期)。
6.2包装
6.2.1钢桶包装
国内钢桶应符合GB/T325的规定，钢桶规格为200L，每桶产品净重200kg。6.2.2塑料桶或IBC塑料方桶包装出口产品采用200L闭口塑料桶，每桶产品净重200kg或采用IBC塑料方桶，每桶产品净重1000kg。塑料桶应符合GB/T13508和SN/T0271的规定，并附有中华人民共和国出人境检验检疫出入境货物包装性能检验结果单和中华人民共和国出人境检验检疫出境危险货物运输包装使用鉴定结果单；IBC塑料方桶应符合GB/T19161的规定，并附有中国船级社产品检验证书。6.2.3如需方对包装容器有特殊要求，经供需双方协商同意，并在合同中注明。6.3运输和贮存
6.3.1：产品的运输按腐蚀性易燃物品有关规定处理。6.3.2产品的贮存条件应为阴凉、通风、防潮、防晒，隔绝热源和火源。开桶和使用时应注意防止硫化氢中毒和甲酚烧伤，产品不能卧放或倒置。6.4质量证明书
每批产品应附质量证明书，注明：a）：供方名称、地址、电话、传真；b）：需方名称；
c）：产品名称、牌号、批号、等级；d）件数、净重；
e）各项检验分析的结果和供方质量监督部门印记；f)本标准编号；
g）出厂日期（或包装日期）。
YS/T249-2011
合同（或订货单）内容
订购本标准所列产品的订货单（或合同)内应包括下列内容：a）产品名称；
b）牌号；
供应品种及品级；
件数、净重；
本标准编号；
其他。
A.1范围
附录A
（规范性附录）
25号黑药选矿活性物质含量的测定方法本标准规定了25号黑药选矿活性物质含量的测定方法。A.2方法原理
YS/T249—2011
25号黑药主成分二甲酚基二硫代磷酸含量用碘和碳酸钠标准溶液进行三次滴定，反应式如下：第一次滴定：
第二次滴定：
第三次滴定：
A.3试剂
>O)PSSH+I=
O)2PSSP(O
H,S+I=S++2HI
2HI+Na2CO=2NaI+H2O+CO2t
2H,PO,+NazCO,=2NaH,PO+HO+COztCH
>O),PSSH+NaCO,=2(
，+2HI
>0)2PSSNa+H20+CO2t
2H,PO.+Na2CO,=2NaH,PO,+H2O+CO2tA.3.1松香乙醇溶液(2%）。
1g松香溶于50mL乙醇中。
A.3.2甲基红乙醇溶液（1g/L）。称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。A.3.3淀粉指示剂溶液（10g/L）。称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100mL，使用周期为两周。A.3.4硫代硫酸钠溶液（1g/L)。称取0.1g硫代硫酸钠，溶于100mL蒸馏水中，摇匀，无需标定。A.3.5缓冲溶液(pH值5.3)：
称取分析纯氢氧化钠4g，溶于1000mL水（配制缓冲溶液所用蒸馏水均应煮沸除去二氧化碳，然后冷却)中，以甲基橙为指示剂，用另--已知浓度的盐酸标准溶液标定（也可用其他方法标定），此溶液为0.1mol/L氢氧化钠溶液。若配制的氢氧化钠不恰好为0.1mol/L，则使用时可按比例计算其适宜的5
YS/T249—2011
用量，然后称取苯二甲酸氢钾（预先在100℃左右干燥1h)10.21g，放人烧杯或锥形瓶中，加入热的蒸馏水250mL，在水浴上加热使完全溶解，冷却后倒人1000mL容量瓶中，再加入上述0.1mol/L氢氧化钠溶液325mL，加蒸水至刻度。用pH计或其他方法测定所配制的缓冲溶液的pH值是否等于5.3，如为5.3即可使用，否则需重新配制。A.3.6缓冲保护胶溶液：
取pH值为5.3的缓冲溶液50mL，加胶水10mL(一般文具用胶水即可）。A,3.7碳酸钠标准溶液
c(=Na2CO,)=0.01mol/LbZxz.net
称取于270℃～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.5299g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度为0.01mol/L。也可以称无水碳酸钠约0.53g（精确至0.0001g)，溶解稀释至1000mL，经过计算求得其准确的摩尔浓度。
A.3.8碘标准溶液
c(12)=0.01mol/L
首先配制和标定c(
I2）=0.1mol/L标准溶液：称取分析纯的碘13g和碘化钾35g，放入烧杯中，用玻璃棒搅拌使两者混合后加100mL蒸馏水溶解，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。此溶液浓度的标定方法如下：
方法一：量取35.00mL～40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃～20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃～20℃），加0.05mL～0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O）=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度[c(号12)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(A.1)计算：c()=
式中：
V,——-硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；V2—一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；G1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；Vs——碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL)；V.
一空白试验中加人的碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）。为配制c（
.(A.1)
-12）=0.01mol/L的碘标准溶液，先按式（A.2)计算出上述碘标准溶液的量取量Vs：V,=1000×0.01
.....(A.2)
用滴定管按计算结果准确量取上述碘标准溶液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.01mol/L。
方法二：称取0.18g预先在硫酸干燥器中至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，置于碘量瓶中，加6mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L)溶解，加50mL水，加2滴酚酞指示液（10g/L)，6
用硫酸标准滴定溶液[c(-
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H2SO）=1mol/L］滴定至溶液无色，加3g分析纯碳酸氢钠及2mL淀粉指示液（10g/L），用配制好的碘标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。碘标准滴定溶液的浓度[c(-
式中：
I2)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.3)计算：m
(V。-V,)×0.04946
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克（g)；碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；空白试验碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；每毫摩尔三氧化二砷的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。I,）=0.01mol/L的方法同方法-。稀释c（号
A.3.9标准比色液（甲)的配制
（A.3）
取缓冲溶液（pH值5.3)180mL于500mL磨口锥形瓶中，加缓冲保护胶溶液3mL，逐滴加入2%松香乙醇溶液使生成的混浊液与参比溶液（甲）浑浊度相似，最后加甲基红指示剂溶液8滴。注：参比溶液（甲）可按A.4中规定进行预备滴定得到，即第一次滴定后用硫代硫酸钠溶液使蓝色消失，再滴加0.01mol/L碳酸钠标准溶液约20mL即成。A.3.10标准比色液（乙）的配制方法与标准比色液（甲）相同，但加人2%松香乙醇溶液的量要使其混浊度与参比溶液（乙）混浊度相似。
注：参比溶液（乙）即量取A.4中的试样溶液100mL加水60mL，然后滴加0.01mol/L碳酸钠标准溶液约20mL。A.4分析步骤
用20mL～30mL点滴瓶用差量法称取试样0.6g(准确至0.0001g)置于清洁的1000mL容量瓶中（注意勿使试样滴在瓶颈上），加人乙醇3mL溶解试样后，边摇边加水直至刻度，混匀后即为试样溶液，准备滴定。
第一次滴定：用滴定管量取试样溶液100mL，置于500mL锥形瓶中，加水40mL和10g/L淀粉溶液,2mL，用0.01mol/L碘标准溶液滴定至溶液突然呈明显的蓝色并保持30s不消失即达终点。第二次滴定：向经第一次滴定的溶液后的溶液中加人1g/L硫代硫酸钠溶液1滴～2滴使蓝色消失，加甲基红指示剂溶液8滴，以0.01mol/L碳酸钠标准溶液滴定至与标准比色液（甲）同色即达终点。第三次滴定：另量取试样溶液100mL，加水60mL和甲基红指示剂溶液8滴，然后用0.01mol/L碳酸钠标准溶液滴至与标准比色液(乙)同色即达终点。在每次滴定过程中都必须用力摇荡。在第二次滴定时速度宜快。而且，每次滴定温度应控制在20℃±3℃。
A.5结果计算
选矿活性物质含量，二甲酚基二硫代磷酸的质量分数w(%)按式(A.4)计算：(Vs+Vo-V)×0.3104
w(%)=-
.（A.4)
YS/T2492011
式中：
一第一次滴定时碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；一第二次滴定时碳酸钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；一第三次滴定时碳酸钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；一试样的质量，单位为克（g)；0.3104-
A.6允许差
每毫摩尔二甲酚基二硫代磷酸的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。两次平行测定结果的绝对允许差值不超过1.0%。版权专有侵权必究
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