本标准中规定镀锌（铝锌）钢板涂镀层 测定铅和镉含量的原理，试剂，试样，试验步骤，结果要求等。

ICS77.080.01
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4217.3—2010
热镀锌(铝锌)钢板涂镀层
铅和镐含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheetDetermination of Pb andCdcontentsInductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometricmethod2010-11-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
YB/T4217.3-2010
热镀锌（铝锌）钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第三部分第1部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法；一第2部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法；第3部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分的附录A是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：肖军、成勇、甘国建、颜启光、蒋厚英、郭冰、叶云良、李叙生。热镀锌(铝锌钢板涂镀层
YB/T4217.3—2010
铅和镐含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定铅和镉含量。本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中铅和镉含量的测定，测定范围为：5.0μg/g～1000μg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则
3原理
用酸将试样的涂镀层剥离下来并消解处理成待测试样溶液，经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引人等离子体内，测量试样涂镀层中铅和镉含量。4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1盐酸，优级纯。
4.2硝酸，优级纯。
4.3盐酸，1十2。以盐酸(4.1)稀释。4.4铅标准溶液，1.0mg/mL。准确称取光谱纯金属铅粉0.5000g于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（4.2）溶解完全后，补加10mL硝酸（4.2），以蒸馏水定容于500mL容量瓶。4.5镉标准溶液，1.0mg/mL。准确称取光谱纯金属镉粉0.5000g于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（1+1）溶解完全后，补加15mL盐酸（1十1），以蒸馏水定容于500mL容量瓶。4.6铅、镉混合标准溶液，0.1000mg/mL。分别吸取铅标准溶液（4.4）和镉标准溶液（4.5）各10mL于100mL容量瓶，加入5mL硝酸（4.2），以蒸馏水定容。5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件参见附录A，精密度、检出限和稳定性等技术性能指标均能符合仪器检定A级标准。
5.2低温电热板。
6试样
热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50cm2的样块。制成的样块用单面透明胶带（或其他有效方YB/T4217.3--2010
式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm。7分析步骤
7.1测定次数
同一试样应进行2次～4次平行测定。7.2空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.3验证试验
随同试样进行加标回收率试验。7.4试液的制备
7.4.1试样涂镀层剥离和消解
试样（样块）称重（精确至0.0001g）后置于烧杯中，加入30mL盐酸（4.3），必要时适当加水确保样块完全浸没，于室温下反应至剧烈反应结束，将钝化膜层与镀锌层从基板上完全剥离下来，取出并冲洗干净样块，将样块干燥后称重（精确至0.0001g）。然后在试样溶液中加人5mL硝酸（4.2）并分次滴人约2mL过氧化氢，煮沸试样溶液至澄清，取下冷却至室温后，转移至50mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，如果有悬浮物可干过滤。免费标准下载网bzxz
7.4.2样块涂镀层质量计算
按公式（1)计算样块涂镀层的质量。m=m
式中：
样块涂镀层质量，单位为克(g)；样块在剥离、消解涂镀层前的原始质量，单位为克(g)；样块在剥离、消解涂镀层后的质量，单位为克(g)。7.5校准曲线
加人与试样处理相同用量的盐酸、硝酸和过氧化氢，然后分别移取0.1000mg/mL铅、镉混合标准溶液（4.6)：0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸后以蒸馏水定容。此校准系列溶液含铅和镉的浓度分别为：0.0ug/mL，0.5ug/mL，1.ug/mL,2.Oμg/mL，3.0μg/mL，4.0μg/mL，5.0ug/mL，10.0μg/mL。要求校准曲线线性良好，各元素分析谱线的相关系数不得小于0.999。7.6测定步骤
按照仪器操作规程开启等离子体光谱仪及其附属设备，参照附录A设定等离子体发射光谱仪的功率、载气流速、雾化器压力、螨动泵速度等仪器工作条件，并为每个待测元素选择适宜分析谱线、背景校正位置，以及采集数据信号的积分位置、区域、时间等检测参数。点燃等离子体并等待稳定后，经样品导入系统将消解处理的试样溶液引人等离子体光谱仪进行测定。计算机采集所测定的试样溶液中待测元素的比强度信息，然后通过所建立的校准曲线自动计算出元素在溶液中的含量结果。
8分析结果
8.1按公式(2)计算样块涂镀层中铅、含量。WM=VX(A-B)
式中：
-样块涂镀层中铅、镉含量，单位为微克每克（μug/g）；A——消解样块溶液中铅、镉的测量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；B-—消解试剂空白溶液中铅、镉的测量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；V—消解样块溶液定容体积，单位为毫升（mL）)；一样块涂镀层质量，单位为克（g）。样品分析结果
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当两个样块测定结果的差值不大于表1规定的允许差时，则以其测定值的算术平均值作为样品的分析结果，分析结果按GB/T8170的规定进行修约。当两个样块测定结果的差值大于表1规定的允许差时，则应进行追加测定和数据处理。允许差
同一试样的两个样块测定结果的相对误差应不大于表1所列允许差。表1允许差
铅、镉含量/（μg/g)
>10.0~50.0
>50.0~100
>100~500
>500~1000
相对允许差/%
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附录A
（资料性附录）
IRIS/HR型全谱直读等离子体发射光谱仪的工作条件参数A.1元素的分析波长和背景校正点见表A.1。表A.1元素的分析波长和背景校正点元素
背景校正位置，pixel
注：以上各谱线测量窗口宽度均为15pixel。右侧
积分区域中心宽度
A.2表A.2给出了IRIS/HR型全谱直读等离子体发射光谱仪的最佳工作参数。表A.2
光谱仪最佳工作参数
载气流量
辅助气流量
mL/min
测定积分时间/s
>260nm
<260nm
积分测量位置
雾化器压力
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和镐含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
YB/T4217.3—2010
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01/16印张0.75字数14千字
开本880×1230
2011年2月第一版2011年2月第一次印刷*
统一书号：155024·321定价：15.00元
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