ICS 77.080.01 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4217.3—2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Coatings of the hot dip galvanizing (zinc-aluminum) sheet Determination of Pb and Cd contents Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分： 第1部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层六价铬含量的测定 分光光度法； 第2部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸收光谱法； 第3部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：肖军、成勇、甘国建、颜启光、蒋厚英、郭冰、叶云良、李叙生。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅和镉含量的方法。 本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中铅和镉含量的测定，测定范围为5.0 μg/g～1000 μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 3 原理 用酸将试样涂镀层剥离并消解，制成待测试样溶液。通过电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体中，测量其中铅和镉的含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，使用分析纯试剂及符合GB/T 6682规定的二级以上蒸馏水或同等纯度水。 4.1 盐酸，优级纯。 4.2 硝酸，优级纯。 4.3 盐酸（1+2），由盐酸（4.1）稀释。 4.4 铅标准溶液，1.0 mg/mL。 4.5 镉标准溶液，1.0 mg/mL。 4.6 铅、镉混合标准溶液，0.1000 mg/mL。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，性能指标应满足相关检定要求。 5.2 低温电热板。 6 试样 热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50 cm²的样块，并用透明胶带遮盖边缘，确保有效面积不小于50 cm²。 7 分析步骤 7.1 测定次数 同一试样进行2次～4次平行测定。 7.2 空白试验 随同试样进行空白试验，试剂取自同一批次。 7.3 验证试验 随同试样进行加标回收率试验。 7.4 试液制备 7.4.1 涂镀层剥离与消解 称量样块质量后置于烧杯中，加盐酸（4.3）使其完全反应并剥离涂镀层，取出基板并冲洗干净。干燥后再次称量。向溶液中加入硝酸及过氧化氢，加热煮沸至澄清，冷却后定容并过滤备用。 7.4.2 样块涂镀层质量计算 按公式计算样块涂镀层质量。