本标准规定了纯度w(Sb)≥99.999%高纯锑中镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定方法。 本标准适用于纯度w(Sb)≥99.999%高纯锑中镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定。各元素测定范围为1.0×10-7%～1.5×10-4%（w%）。
本标准是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本标准代替YS/T35.1~35.4—1992《高纯锑化学分析方法》。
本标准与YS/T35.1~35.4—1992相比主要变化如下:
———对原标准进行了整合修订,合四为一,采用高质量分辨率辉光放电质谱仪测定高纯锑的化学成分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准主要起草单位:峨嵋半导体材料厂。
本标准参与起草单位:北京有色金属研究总院、兰州金川新材料科技股份有限公司。
本标准主要起草人:程高明、李继东、孙平、秦芳林、杨卫东、丁国江、廖敏、丁翠、邱平。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T35.1~35.4—1992。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ASTM E135 金属、矿石及相关材料中涉及分析化学的相关术语

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T35-—2012
代替YS/T35.1~35.4-1992
高纯锑化学分析方法
镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定高质量分辨率辉光放电质谱法
Method for chemical analysis of high purity antimony--Determination ofmagnesium,zincnickel,copper,silver,cadium,iron,sulfur,arsenicgold,manganese,lead,bismuth,silicon,selenium-High-massresolutionglowdischargemassspectrometry2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-06-01实施
本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。本标准代替YS/T35.1~35.4-1992《高纯锑化学分析方法》。本标准与YS/T35.1~35.4-1992相比主要变化如下：YS/T35—2012
一对原标准进行了整合修订，合四为一，采用高质量分辨率辉光放电质谱仪测定高纯锑的化学成分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，本标准主要起草单位：峨缩半导体材料厂。本标准参与起草单位：北京有色金属研究总院、兰州金川新材料科技股份有限公司。本标准主要起草人：程高明、李继东、孙平、秦芳林、杨卫东、丁国江、座敏、丁翠、邱平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T35.1~35.4-1992。
1范围
高纯锑化学分析方法
镁、锌、镍、铜、银、镐、铁、硫、碑、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定高质量分辨率辉光放电质谱法
YS/T35-—2012
本方法规定了纯度w（Sb）≥99.999%高纯锑中镁、锌、镍、铜、银、锰、铁、硫、碑、金、锰、铅、铋、硅、含量的测定方法。
本方法适用于纯度w（Sb）≥99.999%高纯锑中镁、锌、镍、铜、银、锅、铁、硫、砷、金、锰、铅、镀、硅、硒含量的测定，各元素测定范围为1.0×10-1%~1.5×10-*%（w%）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ASTME135金属、矿石及相关材料中涉及分析化学的相关术语3术语和定义
ASTME135界定的以及下列术语适用于本文件。3.1
高质量分辨率high-massresolution大于3500的质量分辨率。
4方法提要
4.1方法原理
将一个试样安装到等离子体放电室，并对样品进行溅射。从试样表面飞戏出来的原子被离子化，聚焦为离子束通过双聚焦扇形磁场质量分析仪。此时，质谱（离子流）按磁场或加速电压（或二者）进行扫描收集。
4.2结果分析
4.2.1质量M，的同位素的离子流是测量的总离子流减去来自所有其他干扰源的贡献部分。一部分所测量离子流可能仅源自离子检测器（检测器噪声）。另一部分可能源自与所测杂质元素质量分辨不完全且质量接近但不等于M，的干扰元素或分子的离子信号。在所有这些情况下，必须对干扰贡献部分进行评价，并应从所测量的信号中扣除。4.2.2如果在M，处所测量的离子流中无法明确干扰部分，则所测量的离子流减去已识别来源的干扰部分，所得结果作为此杂质元素的检测上限。1
YS/T35-2012
4.2.3通过应用每个杂质元素X与基体元素M的比值即相对灵敏度因子（RSF），可以从质谱图中计算出试验样品的组分含量。相对灵敏度因子（RSF）是通过在与试验样品相同的分析条件、离子源结构以及测试方案下对参比材料进行独立分析得到的。4.2.4选择适当的同位素丰度因子A（X）、A（Y,）和相对灵敏度因子（RSF），并根据质谐图中的相关同位素离子流I（X,）和I（Y）[有时称为离子束比（IBR）J，对元素“X\和“Y\的相对质量分数进行计算。I（X，）和IY）是指根据原子种类“X”和“Y”的同位素X，和Y，分别测量的离子流，具体如下：(X)_RSF(X/M)XA(Y)XI(X)
(Y)RSF(Y/M)XA(X)XI(Y)
式中：（X)/(Y)为原子种类“X\与种类“Y”的质量分数比。如果种类“Y\是锑基体（RSF（M/M）=1.0），则（X）为X的绝对杂质质量分数（对于纯元素基体，仅有非常小的误差）。5试剂
5.1乙醇（p=0.789g/mL），优级纯。5.2硝酸（p=1.42g/mL)，优级纯。5.3盐酸（p-1.19g/mL），优级纯。5.4一级水。
5.5钮参比样品：在条件允许的情况下，应使用高纯钮材料检定高质量分辨率辉光放电质谱仪（HRGDMS)检测系统的离子计数效率
5.6质量校正参比样品：在条件允许的情况下，应使用例如黄铜合金材料对辉光放电质谱（GDMS）仪进行精确质量校正。
5.7锑标准物质：以锑为主体、杂质元素浓度确定的标准物质。6仪器
6.1高质量分辨率辉光放电质谱仪。6.2机械加工设备，能够使样品和参比样品制成所需的几何形状并得到光滑的表面。7测定步骤
7.1试样
样品要求均匀和具有代表性。
7.2制样
将样品制成为棒形，其横截面积为2mm29mm，长度为20mm，或样品制成为直径大于20mm、厚度不小于2mm的光滑平面的块状。粉末、颗粒或小块料（规格为1mm~2mm）样品，可以将样品压制到高纯度（≥99.99999%）支撑介质（如钢或石墨）中，然后制成扁平形状进行样品分析。7.3试料和空白试料的预处理
7.3.1、试料的预处理
7.3.1.1如果样品表面不平整或沾污严重，则在装样之前，试样的表面必须通过机加工或腐蚀进行清洗，再将其装人到辉光放电离子源中。7.3.1.2为了将沾污的可能性降低至最小，在装样之前应单独清洁每个试样。2
7.3.2试样的安装及预溅射
YS/T35—2012
7.3.2.1将试样装人到辉光放电离子源的过程中，应让清洁表面在实验室环境中的暴露时间减少到最小。
7.3.2.2将试样安装到分析室的试样固定器中时，如果需要，应使用一个非接触式标尺，以确保试样在辉光放电室中合适的激发位置（请参阅7.5.6）。7.3.3在数据采集前，应将辉光放电等离子体中的试样表面溅射蚀刻一段时间，以确保表面的清洁度（请参阅7.6.1.5）。
7.3.4如果有条件的话，制备一个相关元素含量低于所期望检测限值的空白试样。7.4仪器参数的设定
7.4.1测量前，辉光放电质谱仪(GDMS)必须进行精确质量校正（请参阅5.6)。7.4.2辉光放电质谱仪(GDMS)必须调节到分析时所需的质量分辨率和合适的质量峰形状。7.4.3如果该仪器在相同分析中使用不同的离子收集器测量离子流，则建议至少每周测定每个检测器相对于其他检测器的测量效率以确保检测系统性能正常。7.5相对灵敏度因子的测定
7.5.1使用锑标准物质得出表1中所列各种被测元素的高质量分辨率辉光放电质谱法（HR-GDMS）相对灵敏度因子。
7.5.2必要时，非锑基参比材料（例如各种化物）可用于得出各种被测元素的高质量分辨率辉光放电质谱法（HR-GDMS）相对灵敏度因子。表1分析用锑中杂质元素的示例组合锌
7.5.3参比材料应是均质的，无裂缝和气孔。钢
7.5.4确定相对灵敏度因子至少需要两个参比材料，其中一个为高纯度锑材料（质量分数接近99.9999%，O和C除外），以确定分析中的背景贡献部分。另外一个为空白样品（BLANK。需要验证相关元素的空白值（BLANK）低于辉光放电质谱法（GDMS）的检测限值的数据。7.5.5对于相对灵敏度因子的测定，每个被测元素的质量分数应该大于高纯度锑材料99.9999%样品所测的检出限值的100倍，同时小于10mg/kg。7.5.6为了满足所需的分析精度，建议所使用的参比样品和测试材料应具有相同的规格和结构（形状和外露长度，扁平试件的测试位置，放入辉光放电离子源中测试的粉末和颗粒的尺寸）。允许的直径误差为0.2mm，允许样品距离离子室出口狭缝的误差为0.5mm。7.6同位素的选择与测定
7.6.1检测限值的测定
应建立相应的分析方法，使其与采用高质量分辨辩率辉光放电质谱（HR-GDMS)仪进行的分析7.6.1.1
相对应。
2对于各自的基体，该方案必须包括但不限于表1中所列元素和表2所列同位素的测量。表27.6.1.2
YS/T35-2012
所选择的同位素可显著降低干扰。补充内容可以依照各方之间的协议进行测定和报告。表2同位素选择
测定元素
选择同位素质量数
107、109
54.56、57
存在的干扰
ArArH+干扰”As+
ArO+干扰Fe+
\0\0+干扰\s+
WTa\O+干扰?Au+
ArArH+千扰\Se+
本文质量干扰表的用途仅限于一些普通实例，应该仔细研究干扰，由于高纯锑的杂质含量或纯度各不相同，因而每个样品与其他样品的干扰也不相同。7.6.1.3为同位素测量所选定的仪器参数必须满足以下分析所需的要求：(a)
离子流积分时间达到所期望的精度和检测限值；为确定质量干扰，需要测量被测元素质量峰的质量范围。(b)
将制备好的试样装人到高质量分辨率辉光放电质谐仪（HR-GDMS）离子源中，并在预分析射条件下开始辉光放电。
7.6.1.5在预分析溅射之后，将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件。7.6.1.6
采用建立的分析方法分析试样时，所得到的质量分数仅作为最终的检测限。7.6.2
测量方案
根据7.6.2.1的结果制定一个测量方案（MDAP)，包括只测定试样中存在的元素。7.6.2.2
应根据测量方案（MDAP）至少对试样再测量两次，直到满足7.6.2.3的判据为止。7.6.2.3
如果最后两个测量数据的质量分数差小于5%，10%或50%（见表3），则应对测量数据进行确认，并计算最后两个测量数据的平均值。4
表3相对灵敏度因子（RSF测定、预藏射时间设定以及等离子体稳定性测试所需的相对标准偏差(RSD)分析含量范围
常量（大于100mg/kg）
微量（100mg/kg~1mg/kg）
痕量（1mg/kg~100μg/kg）
YS/T35-2012
所需相对标准偏差(RSD)/%
7.6.2.4将根据7.6.2.2所确认的测定值和根据7.6.1.6所测定的检测限值一起作为分析的结果，提出报告。
如果有空白试样的话，应在与试样相同的条件下测量空白试样。8检验结果的计算
按式(1)计算原子种类的质量分数比：(X)RSF(X/M)XA(Y)XI(X,)
式中：
(X)/(Y)
RSF(X/M)
RSF(Y/M)
精密度
9.1画复性
RSF(Y/M)XA(X)XI(Y)
原子种类“X\与种类“Y”的质量分数比X元素的相对灵敏度因子；
Y元素的相对灵敏度因子；
X，元素索的相对丰度；
Y,元素的相对丰度；
-X，元素的离子流强度；
Y元素的离子流强度。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进行独立测试，获得的两次独立测试结果的差值不大于表4所列的重复性条件下的相对允许偏差：如果大于表4所列的重复性条件下的相对允许偏差的情况，则不应该超过5%。表4重复性条件下的相对允许偏差分析含量范国
500pg/kg~1500pg/kg
100μg/kg~500μg/kg
20μg/kg~100μg/kg
5μg/kg~20μg/kg
1 μg/kg~5 μg/kg
重复性条件下的相对允许偏差/%10
YS/T352012
9.2再现性
由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表5所列的允许差。表5
分析含量范围/（μg/kg）
500~1500
100~500
20~100
质量保证和控制
再现性条件下的充许差
再现性条件下的允许差/(μg/kg)150bzxz.net
每周或每两周应用标准样品或控制样品对本分析方法标准的有效性进行校验。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校验。6
A1用途
附录A
（资料性附录）
本方法的用途、范围与限制条件A.1.1本方法可用于监测高纯锑中痕量级杂质元素。A.1.2本方法可用于监测或考核高纯锑的质量。YS/T35—2012
A.1.3本方法可用于高纯锑工艺和产品的研究和开发。例如：高纯原料、高纯生产工艺。A.1.4本方法可便于在世界各地实验室之间统一测试方案和测试结果，用于研究和开发支持，监测和考核、购买和销售及内部使用的产品的质量。A.1.5对于大多数元素，日常分析的检测限值应在1μg/kg～100μg/kg数量级。A.2范围
A.2.1本方法适用于采用扇形磁场高质量分辨率（HR）辉光放电质谱法（GDMS）测定高纯锑基体内元素周期表中大多数元系的总浓度（大气元素C、O、N、H和情性气体因为背景信号高除外）。本方法可测量出高纯锦材料中每个元素的总量而与其化学活性或电活性无关。本方法未包括完成高质量分辨率辉光放电质谐法（HR-GDMS）分析所需要的所有信息。需要富有经验的操作者熟练使用先进的计算机控制实验室设备，以达到所期望的灵敏度。本方法涵盖了已知直接影响痕量元素分析可靠性的具体因素（例如，试样制备、相对灵敏度因子的设定、检测限值的测定）。A.2.2本方法可用于各种物理形态的高纯，包括高纯锑粉末、颗粒、薄片、块料。A.2.3本方法在设计上专门用于元素浓度在ug/kg到mg/kg范围内的高纯杂质分析。A.2.4检测的限值是通过空白数值或计数速率限制条件进行测定的，并可能随着测试仪器的不同而不同。
A.3限制条件
A.3.1如果没有妥善处理，则试样制备和支撑材料（如果使用）的制备可能造成试样污染。A3.2辉光放电质谱（GDMS)仪器中的材料（特别是在离子源/样品交互作用空间中）可能引人元索沾污，该沾污会给出不是来自测试样品的虚假信号。对一个空白试样进行分析（请参阅7.3.4）可测定此项。A.3.3在分析高纯试样前所进行的非基体试样分析可能将元素交叉沾污引入到离子光学检测光路中，该沾污会给出不是来自测试样品的虚假信号。对一个空白试样进行分析可测定此项。A.3.4锑、等离子体气体（氢气）、大气杂质（氢、碳、氮.氧）和来自离子源部件（通常为钼）背景的原子和分子组合的离子可能会显著干扰所选定同位素在痕量级别质量分数下的离子流的测定。例如，这包括表3中所列出的干扰，
A.3.5用于校正辉光放电质谱法（GDMS）测量的参比材料的偏差导致定量的偏差。此项可能包括参比材料中的杂质赋值误差或参比材料中的杂质非均勾性。这对于高纯梯材质的参比材料可能特别重要，A，3.6如果仪器的质量分辨率或随后的检测方案不足以排除干扰，则质量干扰会引人偏差。A.3.7当试样表面的表面不规则（例如，粗糙度或尖锐边缘）增加时，测量的准确度和精密度可能降低。通过制备合适的试样表面和试样形状（例如，通过化学-机械抛光、电化学抛光和酸蚀处理）可限制或避免此种降低。
Y8/T 35-2812代替 Y8/T 35.1-35.4-992-高纯链弟化学分析方法镁锌钢155866225820
YS/T35-2012
RMB：16.00
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯锑化学分析方法
镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定高质量分辨率辉光放电质谱法
YS/T35—2012
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