中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T35-2012 高纯锑化学分析方法——镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法 Method for chemical analysis of high purity antimony—Determination of magnesium, zinc, nickel, copper, silver, cadmium, iron, sulfur, arsenic, gold, manganese, lead, bismuth, silicon, selenium—High-mass resolution glow discharge mass spectrometry 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照 GB/T1.1-2009 的规则起草，代替 YS/T35.1~35.4-1992。本标准将原标准整合修订为单一标准，采用高质量分辨率辉光放电质谱仪测定高纯锑的化学成分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口起草，主要起草单位为峨缩半导体材料厂，参与起草单位包括北京有色金属研究总院和兰州金川新材料科技股份有限公司。 1 范围 本方法适用于纯度 w(Sb)≥99.999%的高纯锑，测定其镁、锌、镍、铜、银、镉、铁、硫、砷、金、锰、铅、铋、硅、硒含量。各元素测定范围为 1.0×10^-1 % ~ 1.5×10^-4 %（w%）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 - ASTM E135 金属、矿石及相关材料中分析化学相关术语。 3 术语和定义 3.1 高质量分辨率（high-mass resolution）：质量分辨率大于 3500。 4 方法提要 4.1 方法原理 将试样安装到等离子体放电室并进行溅射。试样表面飞出的原子被离子化并聚焦成离子束，通过双聚焦扇形磁场质量分析仪进行质量分析。质谱（离子流）按磁场或加速电压扫描收集。 4.2 结果分析 4.2.1 测得同位素的离子流为总离子流减去所有干扰源的贡献，包括检测器噪声及质量接近但不等于目标元素的干扰元素或分子的信号。 4.2.2 若无法明确干扰部分，则测量的离子流减去已识别干扰部分作为杂质元素的检测上限。 4.2.3 应用每个杂质元素 X 与基体元素 M 的比值及相对灵敏度因子（RSF），可从质谱图计算样品组分含量。RSF 通过参比材料独立分析获得。 4.2.4 根据同位素丰度因子 A(X)、A(Y) 与 RSF，以及离子流 I(X)、I(Y) 计算元素 X 和 Y 的相对质量分数。如果 Y 为锑基体，则 RSF(M/M)=1，X 为绝对杂质质量分数。 5 试剂 5.1 乙醇（ρ=0.789 g/mL），优级纯。 5.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 5.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯。 5.4 一级水。