本标准规定了钴中钠含量的测定方法。 本标准适用于钴中钠含量的测定。测定范围：0.001%～0.06%。

ICS 77.120. 70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.18--2011
钴化学分析方法
第18部分：钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt---Part 18 :Determination of sodium content--Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钴化学分析方法
第18部分：钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T281.18—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
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2012年8月第版
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YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：-第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法-第2部分：铝量的测定
铬天青S分光光度法
-第3部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
-第4部分：砷量的测定
第5部分：磷量的测定
-第6部分：镁量的测定
-第7部分：锌量的测定
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法Www.bzxZ.net
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
-第8部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法
-第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法-第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T.281.18-2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
-第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第18部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司。本部分参加起草单位：江苏凯力克钻业股份有限公司、金川集团有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。
本部分主要起草人：王莉、张翔、许开华、伍一根、吕庆成、张继红、朱震清、谢柏华。钴化学分析方法
第18部分：钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T 281.18—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中钠含量的测定方法。本部分适用于钻中钠含量的测定。测定范围：0.001%~0.06%。2方法原理
试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪589.0nm处测量其吸光度。在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钴(wc≥99.98%,w<0.0005%）。3.2硝酸(p=1.42g/mL）)，优级纯。3.3硝酸（1+1）。
3.4钻基体溶液：称取5.00g金属钻（3.1），置于400mL石英烧杯中，加人40mL硝酸（3.3），加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL石英容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含有50mg钻。
3.5钠标准贮存溶液：称取0.2542g氯化钠基准试剂（预先经过550℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷却到室温）置于150mL石英烧杯中，加水溶解后，移人1000mL石英容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL.含有100μg钠。
3.6钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.5）于200mL石英容量瓶中以水定容，混匀。此溶液1mL含有5μg钠。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-灵敏度：在与测量试料的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.005μg/mL。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
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YS/T281.18-2011
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
按表1试料的质量称取金属钻（3.1），随同试料做空白试验。表1试料量及测定时的分取体积
钠含量(wn.）)/%
0. 001 0~0. 005 0
>0.005 0~0. 025
>0.0250.060
5.3测定
试料质量（m。）/g
溶样加人硝酸（3.3)
的体积/mL
分取体积
测定体积
5.3.1将试料（5.1)置于250mL石英烧杯中。加足够的水覆盖试样，按表1加入硝酸（3.3)溶解试料，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类溶解，冷至室温。移人100mL(V。）石英容量瓶中，以水定容，混匀。5.3.2按表1移取试液（5.3.1)于100mL石英容量瓶中，加5mL硝酸（3.3)，以水定容，混匀。5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液（5.3.2)的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出钠的质量浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1Wa为0.0010%~0.0050%的工作曲线：准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液（3.6)于组100mL石英容量瓶中，分别加人20mL钻基体溶液（3.4），以水定容，混匀。在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.2W为>0.0050%~0.025%的工作曲线：准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液（3.6)于一组100mL石英容量瓶中，分别加人4mL钻基体溶液（3.4)和5mL硝酸（3.3），以水定容，混勾。在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.3w为>0.025%~0.060%的工作曲线：准确移取0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钠标准溶液（3.6)于-组100mL石英容量瓶中，分别加入1mL钻基体溶液（3.4)和5mL硝酸（3.3)，以水定容，混勾。在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
6分析结果的计算
按下式计算钠的质量分数，结果以%表示。P.V。.V, X10-6
×100%
m。V,
式中：
自工作曲线上查得钠的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。一一试液的总体积，单位为毫升（mL)；m。试料的质量，单位为克(g)；V,-分取试液体积，单位为毫升(mL)；测定时的体积，单位为毫升（mL）。V,
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
wwg /%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。建筑321--标准查询下载网
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试验报告
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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