中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T861.1—2013 《锯钛合金化学分析方法 第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 2013-04-25 发布 2013-09-01 实施 前言 YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分为五个部分：第1部分测定铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分测定氧、氮含量，采用情气熔融红外吸收/热导法；第3部分测定氢含量，采用惰气熔融热导法；第4部分测定碳含量，采用高频燃烧红外吸收法；第5部分测定钛含量，采用硫酸铁铵滴定法。本部分为第1部分，按照 GB/T1.1-2009 起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位为西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。主要起草人包括李佗、杨军红、翟通德、张斌、李娟、寸金霞、熊晓燕、唐维学、王津、李继东、王长华。 1 范围 本部分规定了锯钛合金中铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼含量的测定方法。适用范围见表1。 表1 元素测定范围 元素: Al, Ni, Si, Fe, Cr, Cu, Ta 测定范围/%: 0.003~0.020, 0.0030~0.020, 0.0050~0.020, 0.0050~0.020, 0.0030~0.020, 0.0030~0.020, 0.010~0.40 2 方法提要 用硝酸和氢氟酸分解试样。溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出待测元素的含量。 3 试剂 除另有说明外，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水为一级水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(p=1.14 g/mL) 3.2 硝酸(p=1.42 g/mL) 3.3 盐酸(1+1) 3.4 硝酸(1+1) 3.5 氢氟酸(1+1) 3.6 氩气，体积分数≥99.995% 3.7 高纯钛，被测元素含量<0.001%，高纯锆或氢氧化锆，被测元素含量<0.001% 3.8 铝标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铝(wAl≥99.99%)，置于250 mL烧杯中，加入100 mL盐酸(3.3)，低温溶解后冷却，转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0 mg铝。 3.9 铝标准溶液A：移取10.00 mL铝标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100.0 μg铝。 3.10 铝标准溶液B：移取10.00 mL铝标准溶液A于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10.0 μg铝。 3.11 镍标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镍(wNi≥99.99%)，置于250 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(3.4)低温溶解，冷却后转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0 mg镍。 3.12 镍标准溶液A：移取10.00 mL镍标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100.0 μg镍。 3.13 镍标准溶液B：移取10.00 mL镍标准溶液A于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10.0 μg镍。 3.14 硅标准贮存溶液：称取2.1394 g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅(wSiO2≥99.99%)，于铂埚中加入7 g碳酸钠、5 g碳酸钾混合均匀，在喷灯上熔融至清亮，灼烧10 min，冷却后用热水浸出于250 mL烧杯中，加热至溶液澄清，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1 mL含1.0 mg硅。 3.15 硅标准溶液A：移取10.00 mL硅标准溶液于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。