本部分规定了铌钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定方法。 本部分适用于铌钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定。
YS/T861《铌钛合金化学分析方法》共分为5个部分:
———第1部分:铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
———第2部分:氧、氮量的测定 惰气熔融红外吸收/热导法;
———第3部分:氢量的测定 惰气熔融热导法;
———第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
———第5部分:钛量的测定 硫酸铁铵滴定法。
本部分为YS/T861的第1部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。
本部分主要起草人:李佗、杨军红、翟通德、张斌、李娟、寸金霞、熊晓燕、唐维学、王津、李继东、王长华。

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 861.1—2013
锯钛合金化学分析方法
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy-Part 1:Determination of aluminium,nickel,silicon,iron,chromium.copper and tantalum content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-04-25发布
2013-09-01实施
YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分为5个部分：YS/T861.1—2013
-第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：氧、氮量的测定情气熔融红外吸收/热导法；第3部分：氢量的测定惰气熔融热导法；第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法。本部分为YS/T861的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：李佗、杨军红、翟通德、张斌、李娟、寸金霞、熊晓燕、唐维学、王津、李继东、王长华。1
锯钛合金化学分析方法
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T 861.12013
YS/T861的本部分规定了锯钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定方法。本部分适用于锯钛合金中的铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定，测定范围见表1。表1
2方法提要
测定范围/%
0. 003 0~0. 020
0.0030~0.020
0.0050~0.020
0.0050~0.020
0.0030~0.020
0.0030~0.020
0.010～0.40
用硝酸和氢氟酸分解试样。溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出待测元素的含量。
3试剂
除另有说明外，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水为一级水或相当纯度的水。3.1
氢氟酸（p=1.14g/mL）。
硝酸(p=1.42g/mL）。
盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
氢氟酸（1+1)。
氩气，体积分数≥99.995%。
高纯钛，被测元素含量<0.001%。高纯锯或氢氧化锯，被测元素含量<0.001%。3.8
3.9铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人100mL盐酸（3.3），低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。YS/T861.1—2013
此溶液1mL含1.0mg铝。
3.10铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铝。3.11铝标准溶液B：移取10.00mL铝标准溶液A（3.10）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g铝。3.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入50mL硝酸（3.4)中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。
3.13镍标准溶液A：移取10.00mL镍标准溶液（3.12）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg镍。3.14镍标准溶液B：移取10.00mL镍标准溶液A（3.13）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg镍。3.15硅标准贮存溶液：称取2.1394g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（wsio,≥99.99%），于铂埚中，加入7g碳酸钠、5g碳酸钾混合均匀，在喷灯上熔融至清亮，再灼烧-10min，冷却后用热水浸出于250mL烧杯中，加热到溶液澄清，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，贮于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。3.16硅标准溶液A：移取10.00mL硅标准溶液（3.15)于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度：混匀。此溶液1mL含100.0μg硅。3.17硅标准溶液B：移取10.00mL硅标准溶液A（3.16）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg硅。3.18铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸（3.3)低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。
3.19铁标准溶液A：移取10.00mL铁标准溶液（3.18）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铁。3.20铁标准溶液B：移取10.00mL铁标准溶液A（3.19）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铁。3.21铬标准贮存溶液：称取2.8289g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加入100mL水于电热板上低温溶解，待溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。3.22铬标准溶液A：移取10.00mL铬标准溶液（3.21)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铬。
3.23铬标准溶液B：移取10.00mL铬标准溶液A（3.22）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铬。
3.24铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人40mL硝酸（3.4)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
3.25铜标准溶液A：移取10.00mL铜标准溶液（3.24）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铜。3.26铜标准溶液B：移取10.00mL铜标准溶液A（3.25）于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铜。3.27钼标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钼（WTa≥99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上聚乙烯盖，加入10mL氢氟酸（3.5），逐滴加入10mL硝酸（3.2），于80℃水浴上溶解，待溶解完全后，2
YS/T861.1—2013
移人1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。3.28钼标准溶液A：移取10.00mL标准溶液（3.27）于100mL聚乙烯容量瓶中，加2mL氢氟酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg钼。4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。4.2耐氢氟酸进样系统。
4.3，仪器条件和分析线：
测定条件：RF功率1.1kW；冷却气流量：20L/min；雾化器：53PSI；溶液提升量：1.4mL/min；积分时间：10s;观测方式：垂直。推荐的分析线见表2。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
分析步骤
称取1.00g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
分析试液的制备
分析线/nm
308.215、394.401
288.158、251.611
将试料（6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加人10mL氢氟酸（3.5），然后缓慢滴加总量为3mL的3
YS/T861.1—2013
硝酸（3.2)至完全溶解。将溶液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的测定条件下，测定待测元素的强度，根据谱线强度和浓度的关系，计算出样品中各元素的含量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1分别称取0.50g纯钛(3.7)和0.50g纯铌或0.95g氢氧化锯(3.8)基体于5个100mL聚乙烯烧杯中，按6.4处理。加入各元素的标准溶液，使其最终浓度同表3所列一致。表3
标准溶液系列
元素浓度/（μg/mL）免费标准下载网bzxz
6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在各元素选定的测定条件下，测定系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
待测元素的含量以待测元素的质量分数WM计，数值以%表示，按式（1)计算：WM
式中：
(p-p) ×V× 10-6
试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—试液总体积，单位为毫升（mL)；mo
8精密度
一试料的质量，单位为克(g)。
8.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法获得。
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
质量分数/%
允许差
表4(续）
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5
质量分数/%
0.0030~0.0060
>0.0060.010
>0.010～0.020
>0.020~0.10
>0.10~0.40
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准(包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T861.1--2013
允许差/%
YS/T861.1-2013
打印日期：2013年7月25日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
锯钛合金化学分析方法
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T861.1—2013
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5字数12千字
2013年7月第一版
2013年7月第一次印刷
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