DB37/T3757—2019
肥料中多效唑的测定
气相色谱法

发布日期：2019-12-05
实施日期：2020-01-05
发布单位：山东省市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生态研究所、德州市农业科院。
本标准主要起草人：张娟、刘晖、刘爽、马强、杨中锋、于军、郑磊、刘鹏飞、商娜娜、徐楠、于晓菲、尹畅、刘金凤、王东岳、邹惠玲、苏本玉、郑树林。

警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。

1 范围
本标准规定了肥料中多效唑的气相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、混肥料、配方肥料中多效唑的检测。称样量为1.0g时，方法中多效唑检出限为10mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

3 方法提要
试样中多效唑用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。

4 试剂和材料
本标准中试验用水应符合GB/T 6682中一级用水的规格。
4.1 高纯氮
4.2 高纯氢
4.3 压缩空气
4.4 甲醇：色谱纯
4.5 多效唑标准品：已知质量分数，W $ge$ 98.0%。
4.6 多效唑标准溶液：称取0.01g（精确到0.0001g），用甲醇(4.4)定容至10mL，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液，现用现配。

5 仪器
5.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。
5.2 漩涡混合器。
5.3 高速离心机：最高转速不低于6000r/min。
5.4 超声波清洗器。
5.5 金属试验筛：0.5mm。
5.6 分析天平：精度0.1mg。
5.7 有机相微孔滤膜：0.45$mu$m。

6 分析步骤
6.1 样品制备
固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。
6.2 提取
称取0.1g～1.0g（精确至0.0001g）样品于离心管中，加入8mL甲醇，涡旋1min，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45$mu$m有机相滤膜，待测。
6.3 测定
6.3.1 色谱参考条件
推荐的气相色谱条件如下：
a) 色谱柱：30m $ imes$ 0.32mm (i.d.) 石英毛细管，内壁涂HP-5（5%二苯基 + 95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25$mu$m；
b) 柱室温度（程序升温）：初始温度180℃，保持1min，以15℃/min升到280℃，保持1min；
c) 气化室温度：250℃；
d) 检测器温度：300℃；
e) 气体流量（mL/min）：载气 (N$_2$) 1.5、氢气 30、空气 300、补偿气 (N$_2$) 25；
f) 分流比：不分流；
g) 进样量：1$mu$L。
上述气相色谱操作参数为典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。
6.3.2 标准曲线的绘制
分别移取多效唑标准溶液（4.6）0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，用甲醇（4.4）定容，分别移取一系列浓度为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进行测定，以溶液浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标作图，绘制标准工作曲线。
6.3.3 试样测定
取适量待测液（6.2），按照色谱条件（6.3.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积，外标法定量，同时进行平行试验。多效唑含量高的试样可适当稀释后进行测定。
6.4 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。