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QB/T 5450-2019

基本信息

标准号: QB/T 5450-2019

中文名称:口腔清洁护理用品牙膏中连翘苷的测定高效液相色谱法

标准类别:轻工行业标准(QB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 口腔 清洁 护理 用品 牙膏 连翘 测定 高效 色谱法

标准分类号

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出版信息

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标准简介

QB/T 5450-2019.Oral care and cleansing products一Determination of phillyrin in toothpastes一High performance liquid chromatography.
QB/T 5450规定了高效液相色谱法测定牙膏中连翘背含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5450适用于牙膏中连翘苷含量的测定。
注:本标准连翘苷的检出浓度为0.12 ugmL,定量浓度为0.40 ugmL.若取5.0g牙膏样品,定容至25 ml,连翘苷的检出限为0.60 mgkg,定量限为2.00 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
将牙膏用80%甲醇水溶液分散,采用磁力搅拌器和超声波法提取其中的连翘苷成分,离心分离,然后过滤处理,滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定,通过峰面积外标法定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明,所用试剂均为分析纯的试剂,水为符合GB/T 6682规定的一-级水。
4.2乙腈色谱纯。
4.3连翘苷对 照品
纯度≥97%,CAS号: 487-41-2.
4.4无水甲醇分析纯。
4.5 稀释液
80%甲醇水溶液:用无水甲醇(4.4) 和水按8:2 (体积分数)混合均匀,备用。
4.6标准储备液
称取连翘苷对照品(4.3) 10 mg (精确至0.0001 g),置于250 mL容量瓶中,加入200 mL稀释液(4.5)溶解,超声处理5 min,冷却至室温,并用稀释液(4.5) 定容至刻度,混匀后,得到标准连翘苷储备溶液浓度为40.0 ug/mL.
4.7标准工作液
吸取标准储备液(4.6) 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于50 mL容量瓶中,用稀释液(4.5)定容至刻度,混匀后,得到浓度为0.8 μg/mL、1.6 μg/mL、3.2 μug/mL、6.4 ug/mL、8.0 ug/mL的系列标准
工作溶液。

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标准内容

ICS71.100.40
分类号:Y43
中华人民共和国轻工行业标
QB/T5450-2019
口腔清洁护理用品
牙膏中连翘昔的测定
高效液相色谱法
Oral care and cleansing products -Determination of phillyrin in toothpastes -Highperformanceliquidchromatography2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布2020-07-01实施
业工国际共人单中
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5450-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口本标准起草单位:广州立白企业集团有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、熙龙江省轻工科学研究院、广州质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司。本标准主要起草人:刘都树、刘佳乐、李少林、张欣、沈兆雷、郭长虹、胡丹。本标准为首次发布。
QB/T5450—2019
口腔清洁护理用品牙膏中连翘苷的测定高效液相色谱法1范围
本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中连翘皆含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏中连翘苷含量的测定,注:本标准连翘苷的检出浓度为0.12μg/mL,定量浓度为0.40μg/mL。若取5.0g牙膏样品,定容至25mL,连翘甘的检出限为0.60mg/kg,定量限为2.00mg/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版木(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法要点
将牙膏用80%甲醇水溶液分散,采用磁力搅拌器和超声波法提取其中的连翘昔成分,离心分离,然后过滤处理,滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定,通过峰面积外标法定量计算。4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明,所用试剂均为分析纯的试剂,水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2乙睛
色谱纯。
4.3连翘苷对照品
纯度≥97%,CAS号:487-41-2
4.4无水甲醇
分析纯。
4.5稀释液
80%甲醇水溶液:用无水甲醇(4.4)和水按8:2(体积分数)混合均匀:备用。4.6标准储备液
称取连翘苷对照品(4.3)10mg(精确至0.0001g),置于250mL容量瓶巾,加入200mL稀释液(4.5)溶解,超声处理5mi,冷却至室温,并用稀释液(4.5)定容至刻度,混匀后,得到标准连翘苷储备溶液浓度为40.0μg/mL
4.7标准工作液
吸取标准储备液(4.6)1.0mL、2.0mL4.0mL、8.0mL、10.0mL于50mL容量瓶中,用稀释液(4.5)定容至刻度,混匀后,得到浓度为0.8μg/mL、1.6μg/mL、3.2μg/mL、6.4μg/mL、8.0μg/mL的系列标准工作溶液。
4.7有机相滤膜
0.45μm。
4.8相滤膜
0.45μm。
QB/T5450-2019
5仪器
高效液相色谱仪:配紫外检测器(或性能相当检测器)。5.2分析天平:精度0.0001g。
5.3磁力搅拌器。
5.4超声波清洗器,工作频率≥35kHz,功率≥200W。高速离心机,≥10000r/min。
反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),或性能相当色谱柱。5.6
6分析步骤
试样处理
先将牙膏样品挤去大约20mm:准确称取牙膏样品5.0g(精确至0.0001g)置于25mL容量瓶中,加入15mL稀释液(4.5),加入磁子磁力搅拌至牙膏分散均匀,取出磁子(用4.5稀释液清洗干净磁子,将清洗液合并至容量瓶中),然后用稀释液(4.5)定容至刻度。继续加入磁子用封口膜密封容量瓶口,磁力搅拌5min,超声处理30min(每间隔10min将样液混合均匀)后,将样液于10000r/min离心分离2min。上清液经0.45um有机相滤膜(4.8)过滤,备用。6.2测定
6.2.1色谱条件参考
按照表1设定液相色谱条件。
液相色谱条件
仪器参数
进样量/μL
流量/mL/min)
运行时间/min
柱温/℃
紫外检测器波长/rm
6.2.2流动相
用梯度洗脱方式分析,洗脱程序见表2。表2流动相洗脱条件
时间/min
流星/(mL/min)
乙腈/(%)
设定值
水/(%)
梯度洗脱条件可根据不同实验室目标峰出峰时间作相应调试。乙睛和水分别经0.45um有机相滤膜(4.8)0.45um水相滤膜(4.9)过滤,并超声脱气10min。2
6.2.3标准工作曲线
准确吸取连翘苷标准工作液
苷浓度为x轴,其相应的峰面
注入高效液卡
积为轴,绘制标准
连翘苷标准溶液的
6.2.4测定
相色谱图,参见附录A中的图A.1准确吸取20L经6.1处
计算出试样溶液中连题苷的
QB/T5450—2019
5.1),按色谱条件测定,以连翘试样游液,注入高效液相色普测定连驱者的峰面积,由标准工作曲线
试样溶液的液相色谱图,
时录A中的图A2
6.3平行试验
按以上步骤,
7结果计算
同一样品精进行产行试验刻定。样品中连翘苷的含量
式中:
8回收率
按公式(1)计第:
exVKx1000xN
试样中连慧替的含量,单位为毫克海meke
试样溶夜中戏应的连翘苷的浓度,单位为微克每毫升(g/mL)试样定积,单位为毫升(mL)):对照品中连翘者的纯度:
样品稀释倍数;
试样的质量,单位为克
连翘昔在添加浓度
准偏差在0.31%~4.71
标准偏差
bjig/ml
.....(1)
80g/mL范围内,本方法平均回
常在93.5%1031%之间,相对标
本标准方法的
相对标准偏差小子5%(-6)。
10允许差
在重复性条件下载标准就来标准下载网
下获得的两次源
作为测定结果。
定结果的绝对差值不应超算术平均直的10%取其算术平均值3
QB/T5450—2019
附录A
(资料性附录)
液相色谱参考谱图
连趣咨-15.673
10.012.014016.0
时间/min
对照品液相色谱图
连背-15.521
20.022.024.0
时间/min
图A.2牙膏试样液相色谱图
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QB/T5450-2019
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书号:155019·5468
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